基層農產品綜合檢驗檢測機構標準物質管控要點

標準物質是實驗室檢驗檢測的重要參考物質，對量值溯源和檢驗檢測工作質量保證具有重要意義。對于綜合檢驗檢測機構標準物質種類多、數量大、使用頻次多等特點，對標準物質管理水平要求更高。標準物質管理是檢驗檢測機構質量管理體系的重要組成部分，對標準物質進行科學有效的管控是質量控制工作的基礎和關鍵。標準物質具有準確性、均勻性和穩定性的特性，按照標準物質的特性值準確度，將標準物質劃分為一級標準物質（GBW）和二級標準物質(GBW（E）)，按有無證書分為有證標準物質和無證標準物質。有證標準物質具有特征值信息的存儲和傳遞特點，可確保測量的可追溯性和國際單位的再現性[1]。標準物質是保證檢測數據準確性和精密度的重要工具之一，規范的管理和正確使用能保證實驗室數據的溯源和質量控制。

1 標準物質的管理和使用

1.1 采購

根據檢測工作需要，各檢測室相關人員提出需要采購標準物質的需求。購買者對標準物質需求進行識別。各檢測室填寫《申購單》，經領導批準，購買者依據本機構程序文件《選購服務和供應品程序》實施采購。提供標準物質的供應商必須對供應商服務質量和供應品質量、價格、售后服務等方面進行評價，確保質量。采購者要根據每年采購標準物質種類和數量作出統計分析，總結每年滿足正常檢測所需要的標準物質種類和數量。各檢測相關人員明確標準物質情況，定期定量提出需求，不僅會減少標準物質管理人員和采購人員工作量，還可以實現資源利用最大化，減少浪費和廢物處置資本。

1.2 驗收

一般情況下，標準物質管理員或使用者應參與驗收工作。對所購買的標準物質按采購單及送貨單分別檢查驗收，首先要檢查數量和標準物質名稱是否與購買需求一致；然后檢查包裝有無破損，標簽是否完整、清晰；有無證書；是否和證書對應。最后觀察安瓿瓶和西林瓶溶液有無沉淀、變色、分層等異?，F象。觀察其他包裝有無破損和漏出現象。符合要求的需填寫《標準物質驗收記錄》。按照日期對標準物質進行唯一性標識，按照類別-順序號-物態-入庫編號進行編號。類別農藥殘留（NC）、獸藥殘留（SC），元素（YS）,順數號為本單位質量手冊標準物質一覽表中標準物質序號，物態分為固態（S）液態(L)和氣態(G)，一般常用的為固態和液態。入庫編號為驗收日期，以保證能夠快速溯源。相對應的標準物質證書也貼上相同編號便于對應查找。對于一次購買多支同種標準物質時，對每支都進行編號，使用驗收日期加“-1，-2和-3.....”的格式來區分。驗收過程中若出現任何不相符情況，由購買者與供應商聯系解決，對綜合質檢機構標準物質品種多、數量大的情況，需要建立規范的電子臺賬系統并監控有效期。

當對同一種標準物質更換生產商或批次，實驗室可對新舊標準物質進行比較，既可驗證舊標準物質特性量值的穩定性，也可確認新標準物質滿足使用要求。若采用檢測手段進行實驗驗收，還應記錄好驗收檢測方法、檢測結果、測量不確定度等相關信息。

1.3 保存

為防止標準物質被污染和損壞，標準物質應按不同類別分區存放，并明確標識。本單位分為農藥標準物質、獸藥標準物質和重金屬標準物質3個區并且滿足冷藏、冷凍和室溫儲藏溫度要求。經驗收合格的標準物質嚴格按照證書或說明書上標明的儲存要求存放（如避光冷藏0～4℃以下、室溫干燥，-18℃冷凍等）保存。一般安瓿瓶裝的液體標準物質存放在泡沫盒內避免磕碰損壞，塑料瓶或玻璃瓶固體標準物質存放在干燥器內密閉保存，一般根據工作需要將標準物質按組分類或成套存放，領取時不僅避免標準物質在室溫環境過久，也可節省時間，提高工作效率。

1.4 領用

領用時也應遵循先進先出的原則。注意選用標準物質的適用性；實驗室使用人員根據需要提出使用需求，由標準物質管理人員填寫標準物質領用記錄并說明其使用條件和注意事項，并由使用人和科室負責人簽字確認。使用前應詳細閱讀使用說明，按要求正確使用；注意標準物質的均勻性，使用前搖勻，室溫平衡；在經濟和技術條件允許下，新購入的標準物質在使用前應進行對比驗證；按標準物質最小取樣量規定取樣，以盡量減小取樣誤差，標準物質應在其規定有效期內使用；標準溶液配制和標定均按GB601《中華人民共和國國家標準化學試劑基礎標準》規定的方法和要求進行，并填寫《標準溶液配制記錄》，標準溶液使用人員應注意標準溶液保存期。管制（劇毒）標準物質時，需遵守危險標準物質管理和領用程序。須雙人雙鎖管理，每次都要嚴格規范填寫領用記錄，并由領導審批簽字。

2 期間核查

各科室負責人對其使用和所有庫存標準物質進行期間核查，確認標準物質特性量值的穩定性。各檢測室制定本部門《標準物質期間核查計劃》，要根據“人、機、料、法、環、測”等制定核查方式和頻次，并由技術負責人批準；相關人員在執行過程中做好《標準物質期間核查記錄》。

2.1 有證標準物質的期間核查

對從來沒有開封過的標準物質，首要核查其是否在有效期內，然后按照說明書要求核查是否按所規定儲存條件和環境要求等正確保存。以上核查如果滿足要求，一般就不需要再使用其它方式進行期間核查。

對已開封的標準物質，實驗室要確保其在有效期內使用。若在有效期內允許多次使用，要確保其使用及儲存情況滿足證書上規定的要求[2]。必要時，根據其穩定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結果可信度等情況，按檢測足夠穩定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質控樣品、與上一級或不確定度相近的同級有證標準物質進行量值比對，送有資質的檢測/校準機構確認，進行實驗室間的量值比對，采用7種方式核查其特性量值的穩定性。

2.2 無證標準物質的期間核查

無證標準物質/標準樣品包括從外部購入的某些純物質、質控樣品、實驗室內部自行配制的標準溶液、標準氣體等，需要定期對其特性量值的穩定性進行核查，首先應采用有證標準物質進行核查；無法獲取有證標準物質時，可以通過機構間比對、能力驗證、送有資質的校準機構校準、測試近期參加過的水平測試結果滿意的樣品和使用質控品等方式進行驗證核查[3]。

對于供應商按標準方法或權威文獻提供了儲存條件和有效期的非有證標準物質或標準樣品，按其規定穩定特性等進行至少1次的期間核查。對于第一次使用、無法獲得可靠有效期的非有證標準物質/標準樣品，實驗室要通過穩定性試驗確認其預期有效期。以后再次使用時，在預期有效期內，可按其穩定特性等安排至少1次的期間核查[4]。

2.3 核查結果

為了結果準確可靠，核查結果應由經授權人進行分析評估，一般按傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖判定方法判斷核查結果是否合格[5]。結果若在標準物質證書標明的不確定度范圍內，可以繼續使用。若結果不在范圍內的，經過復驗如果是因為標準物質本身原因判定為不合格的，須立即停止使用并貼停用標簽，追溯對之前檢測結果的影響，采取相應的預防措施。

3 廢棄標準物質處置

核查不合格的標準物質需作廢處理。檢驗檢測機構應將廢棄標準物質管理納入安全管理職責范圍內，建立和實施廢棄標準物質管理制度，尤其是有毒有害標準物質要有詳細處理程序，對廢棄標準物質進行安全評估，有毒有害的標準物質應按相關規定進行無害化處理，確保符合相關環保法規要求，對于實驗室無法妥善處理的廢棄物，應定期由具有資質的第三方專業機構統一處理，并做好廢物處理記錄。

標準物質管理工作至關重要，同時管理難度較大。對標準物質進行規范管理，才能確保其提供的保證值準確可靠，提高檢測結果準確度，為廣泛接收結果奠定基礎，切實有效解決綜合質檢機構標準物質管理過程中工作量大、種類多、容易出錯等難題，在實際工作中得到很好的應用。