高效液相色譜法分析反應(yīng)液中1-溴芴酮含量

徐炫宗

（廣東阿格蕾雅光電材料有限公司，廣東佛山 528333）

輕工業(yè)與人們的日常生活息息相關(guān)，芴酮類(lèi)化合物在輕工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，比如生產(chǎn)含芴環(huán)氧樹(shù)脂的高級(jí)塑料、洗滌劑、顏料、透明尼龍等[1-2]，也應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)、吸附溫室氣體二氧化碳[3]、太陽(yáng)能發(fā)電上[4]以及新型有機(jī)電致發(fā)光（OLED）上[5]；關(guān)于芴酮類(lèi)化合物的分析檢測(cè)，主要用的色譜分析法[6]，但目前還沒(méi)有關(guān)于1-溴芴酮分析方法的報(bào)道；在化學(xué)合成生產(chǎn)中，及時(shí)、準(zhǔn)確地獲得反應(yīng)液中目標(biāo)物的含量是提高產(chǎn)率、降低成本的前提，由于反應(yīng)液中成分復(fù)雜，很容易對(duì)分析結(jié)果造成干擾，所以想獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果需要科學(xué)合理的檢測(cè)方法。本文依據(jù)GB/T 16631-2008《高效液相色譜法通則》，為分析反應(yīng)液中1-溴芴酮含量制定了科學(xué)的分析方法，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

試劑：1-溴芴酮標(biāo)樣（純度為98%，購(gòu)自北京時(shí)嘉科技發(fā)展有限公司），色譜級(jí)甲醇（購(gòu)自默克公司），分析純級(jí)二氯甲烷（購(gòu)自大茂化學(xué)試劑廠），2 mL 棕色樣品瓶（購(gòu)自浙江哈邁科技有限公司），不同規(guī)格的容量瓶、玻璃離心管、燒杯、玻璃棒、各種量程的吸量管等其他實(shí)驗(yàn)室常用器皿。

儀器：帶DAD 檢測(cè)器的安捷倫HPLC1260（安捷倫科技有限公司生產(chǎn)），德國(guó)SIGMA2-16P 離心機(jī)，賽多利斯Sartorius BSA224S-CW 分析天平（量程220 g，精度0.1 mg），超純水機(jī)（美國(guó)millipore，超純水電阻率為18.2 兆歐），島津HPLC-20AB，帶UV 檢測(cè)器（日本Shimadzu 公司），IKA HS 260 搖床，超聲波清洗器KQ2200E（購(gòu)自昆山舒美）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱(chēng)得標(biāo)樣25.7 mg 于25 mL 燒杯中，加適量二氯甲烷溶解……