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火腿腸中亞硝酸鹽的測定

2011-01-11 08:01:58衡朝暉
浙江化工 2011年8期

衡朝暉

(周口市質(zhì)量技術監(jiān)督檢驗測試中心,河南 周口 466000)

0 前言

火腿腸是一種富含蛋白質(zhì),風味獨特,方便實惠而深受人民喜愛的肉制品。在加工過程中,添加適量的亞硝酸鹽與火腿腸中的某些成分作用,從而使火腿腸呈現(xiàn)良好的色澤,因此亞硝酸鹽稱為發(fā)色劑。亞硝酸鹽也是一種防腐劑[1],它可抑制微生物的增長,在火腿腸工業(yè)生產(chǎn)中,原料內(nèi)的紅色是由肌紅蛋白及血紅蛋白所呈現(xiàn)的感官性狀[2]。如果攝取過多亞硝酸鹽,可使血紅蛋白變成高鐵血紅蛋白,失去輸氧能力,引起腸原性青紫癥,中樞神經(jīng)系統(tǒng)缺氧而受損,呼吸困難,循環(huán)衰竭,并可造成血管擴張,血壓下降,特別是亞硝酸鹽被還原成亞硝酸胺后,是一個已確定的致癌物質(zhì)[3-4]。所以強制檢驗火腿腸生產(chǎn)企業(yè)加入亞硝酸鹽與其含量具有非常重要的作用[5]。

目前火腿腸中亞硝酸鹽含量檢測方法有分光光度法、傳感器、發(fā)光分析法、氣相色譜法、電極法、電導法及簡便的試劑或試紙法等[6]。我國檢測食品中亞硝酸鹽最常用的方法是格里斯(Grass)試劑比色法。而分光光度法以其設備簡單、操作快捷、靈敏度高、結果直觀等優(yōu)點,深受歡迎。本文采用鄰苯二胺紫外分光光度法對同一廠家同批生產(chǎn)的不同溫度下保存的3種火腿腸,以及不同食用樣品中的亞硝酸鹽進行了檢測研究,得出了火腿腸保存過程中亞硝酸鹽隨保存時間和溫度的關系,及不同食用方法中亞硝酸鹽的變化規(guī)律。

1 實驗材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

①亞硝酸鈉標準溶液配制:準確稱取20.0000g于硅膠干燥器中干燥24h的分析純亞硝酸鈉,用水溶解,加入1.00mL氯仿和少量NaOH固體,釋至500mL,搖勻得200ug/mL的亞硝酸根離子的標準溶液。

②飽和的硼砂溶液:在100mL熱水中,溶入5.0g硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O),冷卻后備用。

③蛋白質(zhì)沉淀劑:鋅溶液(150g硫酸鋅溶于500mL重蒸餾水中)。

④發(fā)色劑4g/L對氨基苯磺酸溶液:取0.4g對氨基苯磺酸溶于20%鹽酸中,并定容到100mL;2g/L鹽酸萘乙二胺溶液:0.2g鹽酸萘乙二胺于100mL重蒸餾水中,混勻后均避光存放。

⑤亞鐵氰化鉀溶液:取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋致100mL。

⑥乙酸鋅溶液:取220.2g乙酸鋅,加入30mL冰乙酸溶于水,并稀釋致100mL。

1.1.2 儀器

723型紫外-可見光分光光度計(上海精密科學儀器有限公司),2cm石英玻璃比色皿50mL比色管等。

1.1.3 材料

取穎河食品公司同批生產(chǎn)的在不同溫度下保存的3種火腿腸作為檢測樣品,并標為樣品1(在常溫下保存的火腿腸)、樣品2(在冷藏條件下保存的火腿腸)、和樣品3(在冷凍條件下保存的火腿腸)。

1.2 樣品中亞硝酸鹽的提取

分別稱取3種樣品,搗碎且攪拌均勻的火腿腸5.0g置于3個50mL燒杯中。在三個燒杯上分別標上號:(樣品1,樣品2,樣品3),分別加入1.5mL硼酸飽和溶液,攪拌均勻,以300mL 70℃的水將樣品洗入500mL容量瓶中,沸水加熱15min后取出冷卻至室溫,在攪拌條件下,加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5.0mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。分別加水至同一刻度,搖勻,放置0.5h,除去上層脂肪,清液用濾紙過濾,濾液備用。

2 結果與討論

2.1 亞硝酸鹽含量的計算及標準曲線的繪制

2.1.1 試樣中亞硝酸鹽的含量χ的計算公式:

式中:x-試樣中亞硝酸鹽的含量,單位:mg/kg。

m-試樣質(zhì)量,單位:g。

A-測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量,單位:ug。

V1-試樣處理液總體積,單位:mL。

V2-測定用樣液體積,單位:mL。

2.1.2 亞硝酸鈉標準曲線:

以標準液中亞硝酸鈉含量為橫坐標,吸光值為縱坐標繪制標準曲線圖:

根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下

圖1 亞硝酸鹽標準曲線

(1)在NO2-離子濃度在0.04~0.24μg∕mL之間,測定值與吸光度值之間的線性關系良好,相關系數(shù)較高(0.999)。其回歸方程為:Y=0.00782+0.05017×X式中X的單位為μg/mL。

(2)樣品中亞硝酸鈉含量計算:Z(mg/kg)=100×Cx×50×10-3/25×10×10-3,Cx為NO2-離子的含量(μg/mL)。

2.2 火腿腸中亞硝酸鹽的含量變化

2.2.1 不同儲藏溫度下亞硝酸鹽含量

分別對三種同一批生產(chǎn),對不同溫度保存的火腿腸中亞硝酸鹽進行測定。測定其在冷藏、常溫等溫度下,火腿腸中亞硝酸鹽含量(mg/kg),數(shù)據(jù)為表1所示:

表1 同一批生產(chǎn)不同儲藏方法火腿腸中亞硝酸鹽含量

根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下

圖2 同一批生產(chǎn)不同儲藏的方法中亞硝酸鹽含量的變化

由表1和圖2看出,在-1℃冷藏中的亞硝酸鹽的含量最少,為2.84mg/kg;常溫下最高,為3.36kg,因此火腿腸保存過程中,亞硝酸鹽的含量隨保存溫度的升高逐漸出現(xiàn)增大趨勢。原因是隨著溫度的升高,火腿腸中微量的細菌大量滋生,分解蛋白質(zhì),使其轉化為亞硝酸鹽,增大了火腿腸中亞硝酸鹽的含量。因此儲藏火腿腸的最佳方式是盡量在低溫下進行冷藏保存。

2.2.2 不同食用方法中亞硝酸鹽含量

在4月初分別對不同批次的火腿腸,進行水煮、油炸、直接保存等方式處理后,測定其中亞硝酸鹽的含量,測量結果如下:

表2 水煮、油炸、直接食用中煙硝酸鹽含量變化(mg/kg)

根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下:

(1)將3月份生產(chǎn)的火腿腸,分別進行水煮、油炸、直接食用后,其亞硝酸鹽的含量變化見圖3。

同一個批次的火腿腸,分別在水煮、油炸、直接食用中亞硝酸鹽的含量如表2和圖3可以看出,水煮的含量最少,亞硝酸根離子的含量為2.80mg/kg;而油炸的最多,其含量為3.14mg/kg。因此火腿腸最好在水煮的條件下進行食用,盡量不食用油炸火腿腸。

(2)不同保存月份水煮的火腿腸中亞硝酸鹽的含量變化

由表2和圖4看出,火腿腸中亞硝酸鹽的含量隨保存時間的延長而增大,從直接保存(水煮、油炸)火腿的情況可以看出:3月份生產(chǎn)的火腿腸中亞硝酸鹽的含量為3.00mg/kg。而1月份生產(chǎn)的增大到3.74g/kg。由此可見,火腿腸的保存時間越長,所含亞硝酸鹽的含量越大。建議購買火腿腸應該買新近生產(chǎn)的,并應該盡快食用。

3 結論

采用鹽酸萘乙二胺分光光度法對火腿腸中亞硝酸鹽含量進行測定,亞硝酸鹽含量隨溫度的升高而增加;隨儲存時間的延長而增大;在油炸、直接食用、水煮的方法中,水煮亞硝酸鹽含量最小,油炸最大。

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