高效液相色譜分析不同基質中的氟啶蟲酰胺和噻蟲胺

何偉，王睿，陳蓓蓓，龔會琴，陳迎麗＊

（1.貴州省檢測技術研究應用中心，貴州 貴陽 550016；2.貴州省分析測試研究院，貴州 貴陽 550016）

氟啶蟲酰胺是由日本石原產業株式會社發現的新型低毒、高效、滲透性強的吡啶酰胺類昆蟲生長調節劑類殺蟲劑，與其他類化合物無交互抗性[1-3]，氟啶蟲酰胺主要用于防治棉花、果樹、蔬菜、觀賞植物防治各類蚜蟲、粉虱、薊馬和盲蝽等刺吸式害蟲[4-5]。噻蟲胺是新煙堿類中具有高效、高選擇性的一種新型殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和內吸活性，廣泛應用于果蔬、棉花、甘蔗、韭菜、水稻、小麥等作物[6-7]。由于氟啶蟲酰胺和噻蟲胺是新型殺蟲劑，現有的氟啶蟲酰胺和噻蟲胺分析方法基本上采用氣相色譜法、液相色譜-質譜法和氣相色譜-質譜法[8-13]，目前，噻蟲胺和氟啶蟲酰胺單劑或與其他有效成分復配而成的制劑的液相分析方法已有報道[14-18]，但是同時檢測氟啶蟲酰胺和噻蟲胺分析方法未見報道。本研究簡單快速，適用于氟啶蟲酰胺和噻蟲胺在水生態基質中痕量分析檢測，也可以為產品質量控制及應用研究提供參考。

1 試驗部分

1.1 試劑和溶液

甲醇，色譜純；超純水；氟啶蟲酰胺標準品，ω=98.9%；噻蟲胺標準品，ω=98.2%；70%氟啶蟲酰胺·噻蟲胺水分散粒劑（50%氟啶蟲酰胺+20%噻蟲胺），由湖南農大海特農化有限公司研制；曝氣水，自來水曝氣除氯，pH=7.0～8.5，硬度為200±20 mg·L-1；BG11培養基[19]。

1.2 儀器

Agilent 1260高效液相色譜儀，配備DAD檢測器，安捷倫公司；Agilent 1260色譜數據處理工作站；色譜柱為Extend-C18不銹鋼柱（4.6 mm×250 mm，5.0 μm）。

1.3 液相色譜操作條件

流動相為甲醇、純水（體積比35∶65），流速為1.0 mL·min-1，檢測波長為265 nm，柱溫為30℃，進樣體積為10.0 μL。

在上述色譜條件下，氟啶蟲酰胺保留時間約4.5 min，噻蟲胺保留時間約6.8 min，色譜圖見圖1和圖2。

圖1 標準品液相色譜圖

圖2 試樣液相色譜圖

1.4 測定步驟

1.4.1 標樣溶液配制

稱取0.010 41 g氟啶蟲酰胺標準品和0.008 02 g噻蟲胺標準品分別置于50 mL容量瓶中，用甲醇配制成質量濃度分別為205.91 mg·L-1和157.51 mg·L-1的標準儲備液。取上述標準儲備液按1∶1比例混配成混合標準儲備液，再用甲醇稀釋成一系列的混合標準工作溶液。

1.4.2 試樣溶液配制

稱取試樣置于100 mL容量瓶中，分別用曝氣水和培養基溶解，超聲10 min，過0.45μm濾膜，配制成不同基質的樣品溶液，待測。

1.4.3 測定

在上述色譜條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標準溶液，直到相鄰兩針標準溶液的響應值變化小于1.2%后，進行測定。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

使用DAD檢測器在190～400 nm掃描范圍內，對氟啶蟲酰胺和噻蟲胺標準品進行3D光譜掃描，結果表明在265 nm波長處有良好吸收，如圖3所示。

圖3 氟啶蟲酰胺和噻蟲胺紫外吸收曲線

2.2 線性相關性試驗

在1.3的色譜操作條件下測定6個不同質量濃度的混合標準工作溶液，以氟啶蟲酰胺、噻蟲胺的質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸，結果如圖4、圖5所示。由圖4可知，得到氟啶蟲酰胺的線性方程為y=4.94x+0.62，R2=0.999 9。由圖5可知，噻蟲胺的線性方程為y=18.47x+1.53，R2=0.999 9。結果表明氟啶蟲酰胺（2.06～102.96 mg·L-1）和噻蟲胺(1.58～78.76 mg·L-1）在測試范圍內線性關系良好。

圖4 氟啶蟲酰胺線性關系圖

圖5 噻蟲胺線性關系圖

2.3 精密度試驗

在1.3的色譜操作條件下對同一個試樣溶液進行6次平行測定，測得氟啶蟲酰胺和噻蟲胺的變異系數分別為0.13%和0.07%，如表1所示。

表1 精密度試驗結果

2.4 準確度試驗

用曝氣水和培養基配制5份一定質量濃度的氟啶蟲酰胺和噻蟲胺的試樣溶液，取5 mL置于10 mL比色管中，準確加入5 mL質量濃度相近的氟啶蟲酰胺和噻蟲胺混合標準溶液，混勻后，在1.3色譜操作條件下測定回收率。氟啶蟲酰胺標準溶液添加質量濃度為2.06 mg·L-1和102.96 mg·L-1，噻蟲胺氟標準溶液質量濃度為1.58 mg·L-1和78.76 mg·L-1。測得啶蟲酰胺和噻蟲胺平均回收率分別為97.53%～100.81%和94.78%～101.33%，結果見表2。

表2 準確度試驗結果

3 結論

本試驗建立一種70%氟啶蟲酰胺·噻蟲胺水分散粒劑在曝氣水和培養基中的分析方法，試驗結果表明，在測試范圍內該方法線性關系良好，靈敏度高，精準度高，分離效果好，且該方法操作簡單高效，能夠同時滿足氟啶蟲酰胺和噻蟲胺在不同基質中的測定，為氟啶蟲酰胺和噻蟲胺混劑產品質量控制及其殘留檢測和環境風險評估提供可參考方法。