高壓均質對脫脂油莎豆乳品質及其穩定性的影響

關淳博，劉婷婷，樊紅秀，陳悅彤，邵添，劉炳莉，王大為

(吉林農業大學 食品科學與工程學院，吉林 長春，130118)

油莎豆又名油莎草(CyperusesculentusL.)，俗稱地下核桃、地下板栗等，其適應力強，耐旱、耐瘠薄[1-2]。油莎豆含有約25%的油脂，其中不飽和脂肪酸占80%以上，是一種優質油料作物，有望成為替代大豆的戰略性產品[3]。脫脂油莎豆粉是油莎豆萃取油脂后的副產物，主要含有淀粉、糖、膳食纖維、蛋白質、維生素和礦物質等，其蛋白質與雞蛋蛋白的營養價值相似，膳食纖維含量約為10%[4]，是一種優質的食品原料，可用來開發成一種低脂、高膳食纖維的飲品——脫脂油莎豆乳，產品符合當今市場需求。

脫脂油莎豆乳以水為分散介質，淀粉、蛋白、膳食纖維等為分散相的乳狀飲料，具有熱力學不穩定的特點。其主要表現為不溶性的蛋白質和固體顆粒的沉淀，容易產生口感粗糙、分層等問題，會使其品質下降。僅通過研磨、過濾和調配等手段提高其品質和穩定性，效果可能不佳，也會導致營養成分損失或使黏度過大[5]，而高壓均質則是一個高效的處理手段。

高壓均質可通過使用壓力閥傳輸物料，產生強烈的剪切、撞擊和空穴作用，從而使物料細化并使分散相均勻分散在其中[6]。有研究表明，白果濁汁、發芽藜麥飲料等[7-8]通過高壓均質有效減小粒徑而提升其穩定性。本試驗采用高壓均質的手段,既可減少營養成分損失、還可通過減小粒徑以增加細膩度、穩定性，改善消化吸收特性[9]。本試驗通過研究高壓均質壓力、次數對脫脂油莎豆乳粒徑、穩定性、流變特性等方面產生的影響，探究最佳高壓均質參數，為脫脂油莎豆乳的生產提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

脫脂油莎豆粉，自制；中溫α-淀粉酶(食品級)，萬達生物工程有限公司；黃原膠，健隆生物科技股份有限公司；微晶纖維素、海藻酸鈉，浙江一諾生物科技有限公司；單甘酯、蔗糖酯，河南萬邦實業有限公司。

1.2 儀器與設備

XYF-1E遠紅外線食品烤爐，廣州電熱設備廠；JMS-80DBX膠體磨，河北廊坊市廊通機械有限公司；SLS-60-10高壓均質機，上海申鹿均質機有限公司；C21-RT2148電磁爐，廣東美的生活電器制造有限公司；DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器，上海申安醫療器械廠；EX224電子精密天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；MS3000激光粒度分析儀，英國馬爾文儀器有限公司；DHR-1流變儀，美國TA公司；DM1000光學顯微鏡，上海徠卡顯微系統有限公司；TGL20M-Ⅱ高速冷凍離心機，鹽城凱特實驗儀器設備有限公司；RST黏度儀，美國Brookfield公司；TURBISCAN LAB多重光散射儀，法國Formulaction儀器公司。

1.3 脫脂油莎豆乳的制備

1.3.1 脫脂油莎豆乳制備的工藝

脫脂油莎豆粉→焙烤→磨漿→糊化→液化→熟漿→過濾→復配→高壓均質→殺菌。

1.3.2 脫脂油莎豆乳操作要點

①焙烤：將烤箱上下火調至150 ℃，將過0.25 mm(60目)篩的脫脂油莎豆粉放入烤箱中焙烤8 min；②磨漿：將烤過的脫脂油莎豆粉溶入12倍熱水中，倒入膠體磨磨漿3 min后過0.125 mm(120目)篩；③糊化：將生漿加熱至95 ℃保持10 min；④液化：在65 ℃、pH 6.5的條件下，添加10 U/g的中溫α-淀粉酶液化40 min；⑤熟漿：將液化后的脫脂油莎豆乳煮沸，保持5 min；⑥過濾：豆乳過0.062 5 mm(240目)篩；⑦復配：加入0.04%的黃原膠、0.075%的海藻酸鈉、0.15%的微晶纖維素、0.10%復配乳化劑；⑧高壓均質:將調配好的豆乳保持在80 ℃，在(0、10、20、30、40 MPa)下均質2次，在30 MPa的條件下均質(1、2、3、4、5 次)；⑨殺菌：121 ℃、保持20 min。

1.4 離心沉淀率測定

參照馬雪等[10]的方法，取10 mL脫脂油莎豆乳放入離心管內，質量記為m2，轉速為3 500 r/min，離心15 min，倒出上清液，底部沉淀和離心管的質量記為m1。離心沉淀率計算如公式(1)所示：

(1)

1.5 黏度測定

參照孫夢雅等[11]的方法。測定條件：在25 ℃的條件下，采用CCT-40轉子，轉速400 r/min，測試時間2 min。

1.6 粒徑測定

參照黃劍釗等[12]的方法，在25 ℃條件下，將脫脂油莎豆乳適度稀釋，分散在流動的蒸餾水中。遮光率達到15%左右，折射率為1.59。

1.7 流變特性測定

選用不銹鋼平板探頭(直徑40 mm)，間隙設置為1 mm，溫度控制在(25±0.5)℃。采用剪切掃描，剪切速率從0到200 s-1，掃描時間為10 min；測定儲能模量(G′)及損耗模量(G″)在頻率0.1～20.0 Hz時的變化趨勢。

1.8 穩定性指數(turbiscan stability index,TSI)測定

參照厲研青等[13]的方法，將樣品裝入石英樣品瓶后放入25 ℃的等溫室中，經多次的近紅外脈沖光源(波長880 nm)掃描，每個樣品的掃描時間為2 h。本試驗中脫脂油莎豆乳的透明度較低，故結合背散射光來分析。

1.9 微觀結構觀察

脫脂油莎豆乳勻速攪拌3 min，使用光學顯微鏡放大1 000倍拍攝。

1.10 數據分析與處理

本試驗采用Origin 2021制圖，SPSS 20.0統計軟件分析實驗數據。

2 結果與討論

2.1 高壓均質對脫脂油莎豆乳離心沉淀率的影響

由圖1可知，離心沉淀率隨著均質壓力和次數的增加先減小后略微增大。均質壓力≤30 MPa且均質次數≤2次時，由于均質程度增加，會使粒度顯著降低，提高了脫脂油莎豆乳穩定性；隨后均質程度再增加時，會產生“過度均質”的現象，穩定性呈下降趨勢。這可能是因為體系中粒徑變小，表面積增大，顆粒運動速度加快，顆粒碰撞次數增多，導致顆粒聚集沉淀；也有可能是體系中顆粒總數增加，沉淀的顆粒數量增加所致；或是由于均質導致黏度大幅降低，使脫脂油莎豆乳懸浮力下降，導致離心沉淀率升高[14]。當均質壓力30 MPa，均質2次時，脫脂油莎豆乳離心沉淀率為(3.75±0.22)%。

a-均質壓力；b-均質次數圖1 高壓均質對脫脂油莎豆乳離心沉淀率的影響Fig.1 Effects of high homogenization pressure on the centrifugal precipitation rate of skimmed Cyperus esculentus milk

2.2 高壓均質對脫脂油莎豆乳黏度的影響

由圖2可知，隨著均質壓力和次數的增加，脫脂油莎豆乳黏度也逐漸降低，當均質壓力為30 MPa，均質2次時，黏度為(73.00±1.00)mPa·s。黏度的下降可能是因為均質破壞了由穩定劑形成的網絡結構；也可能是因為均質減小了脫脂油莎豆乳的粒徑，減小了流體的阻力。黏度與脫脂油莎豆乳穩定性呈正相關，黏度大幅度降低不利于產品穩定，且會失去濃稠感[15]，因此需要綜合穩定性和感官確定合適的均質壓力及次數。

2.3 高壓均質對脫脂油莎豆乳粒度分布及粒徑的影響

如圖3所示，脫脂油莎豆乳粒度呈雙峰分布，粒徑主要分布在1～100 μm。隨著均質壓力上升至30 MPa，低粒度部分的峰快速升高，粒徑大小大幅下降，之后粒度分布和粒徑大小變化不再顯著，D(4,3)、D(50)、D(90)分別達到(16.77±0.15)、(7.60±0.11)、(43.33±0.29)μm。當壓力設置為30 MPa時，粒徑大小隨著均質次數上升而緩慢降低，當均質2次后，粒度分布和粒徑大小變化幅度小。根據Stokes定律，顆粒在液體中的沉降速度主要取決于顆粒大小和液體黏度，粒度的降低有助于產品穩定性的提升[16-17]。

a-均質壓力；b-均質次數圖2 高壓均質對脫脂油莎豆乳黏度的影響Fig.2 Effects of high homogenization pressure on the viscosity of skimmed C.esculentus milk

a-均質壓力對脫脂油莎豆乳粒度分布的影響；b-均質次數對脫脂油莎豆乳粒度分布的影響；c-均質壓力對脫脂油莎豆乳粒徑大小的影響；d-均質次數對脫脂油莎豆乳粒徑大小的影響圖3 高壓均質對脫脂油莎豆乳粒度分布及粒徑的影響Fig.3 Effects of high homogenization pressure on the particle size and particle size distribution of skimmed C.esculentus milk

2.4 高壓均質對脫脂油莎豆乳流變特性的影響

2.4.1 高壓均質對脫脂油莎豆乳表觀黏度及剪切應力的影響

由圖4可知，脫脂油莎豆乳呈非牛頓流體的剪切稀化現象，經過高壓均質后的脫脂油莎豆乳表觀黏度下降。可能是由于均質細化了脫脂油莎豆乳中的大顆粒，生成的小顆粒之間相互作用小，流動性增強，使脫脂油莎豆乳表觀黏度有所下降。還可能是由于均質會破壞脫脂油莎豆乳中穩定劑形成的三維網狀結構，導致脫脂油莎豆乳表觀黏度略微下降，使其流動性增強，均質2次后，表觀黏度變化不再明顯。根據Stokes定律，表觀黏度的下降會對體系的穩定性產生負面影響。

a-均質壓力對表觀黏度的影響；b-均質次數對表觀黏度的影響；c-均質壓力對剪切應力的影響；d-均質次數對剪切應力的影響圖4 脫脂油莎豆乳的表觀黏度和剪切應力Fig.4 Apparent viscosity and sheer stress of skimmed C.esculentus milk

隨著均質壓力和次數的上升，使大分子數量大大降低，對流動產生的阻力減小，剪切應力隨之降低[18]。而均質壓力到一定程度后，粒徑減小的幅度不大，因而剪切應力變化不再明顯。

2.4.2 高壓均質對脫脂油莎豆乳儲能模量和損耗模量的影響

由圖5可知，隨著高壓均質的次數和壓力增加，脫脂油莎豆乳損耗模量和儲能模量有所下降，均質壓力對其影響更為明顯。

a-均質壓力；b-均質次數圖5 脫脂油莎豆乳的儲能模量和損耗模量Fig.5 Storage modulus and loss modulus of skimmed C.esculentus milk

G′(儲能模量)表示體系的彈性行為，G″(損耗模量)則表示體系的黏性行為，G′>G″說明脫脂油莎豆乳主要為彈性形變，具有凝膠特性。隨著均質程度的增加，G′、G″呈下降趨勢。這是由于隨著均質壓力和次數的增加，脫脂油莎豆乳中的蛋白質、淀粉等顆粒粒徑減小，且穩定劑形成的網絡結構被破壞[19-20]。結合感官分析發現，G′和G″的降低會使脫脂油莎豆乳黏度降低，流動性增強。

2.5 高壓均質對脫脂油莎豆乳TSI值的影響

TSI值越小，則體系穩定[21]。如圖6所示，當均質壓力≤30 MPa和均質次數≤2次時，隨著均質壓力和次數的上升，穩定性略有上升；之后，隨著壓力和次數的增加，TSI值增大，表明脫脂油莎豆乳穩定性有所降低，但TSI<1，體系相對穩定。這可能是由于“過度均質”，顆粒數量增加，體系中運動的顆粒數量增加，導致體系的穩定性下降；也可能是由于脫脂油莎豆乳中顆粒比表面積增加，相互之間聚集沉淀；還可能是由于脫脂油莎豆乳黏度下降，懸浮性降低，所以穩定性下降；或是由于壓力過高，導致脫脂油莎豆乳中蛋白質變性后聚集[22]。綜合考慮均質對飲料顆粒大小、黏度和TSI值的影響，30 MPa均質2次較為理想。

a-均質壓力；b-均質次數圖6 脫脂油莎豆乳的穩定性指數Fig.6 TSI of skimmed C.esculentus milk

2.6 微觀結構

由圖7可知，未經處理的脫脂油莎豆乳大顆粒明顯，分布不均勻。隨著均質次數和壓力的増加，脫脂油莎豆乳中大顆粒逐漸消失，顆粒逐漸變小且分布均勻與上文中粒徑減小的趨勢一致。且分散性增強，減小大分子之間的作用力，會引起體系黏度下降[23]，與上文表觀黏度趨勢一致。當均質壓力超過30 MPa，次數超過2次，變化不再明顯。

A-0 MPa；B-10 MPa；C-20 MPa;D-30 MPa；E-40 MPa；a-1次；b-2次；c-3次；d-4次；e-5次圖7 脫脂油莎豆乳的光學顯微圖(×1 000)Fig.7 Optical microstructure of skimmed C.esculentus milk (×1 000)

3 結論

高壓均質是一種物理手段，通過有效破碎脫脂油莎豆乳中的大顆粒，使體系中的顆粒粒徑降低，可提升其品質。同時，可不通過增加穩定劑的添加量來提升其穩定性。但是，“過度均質”后粒徑變化不再明顯，反而會降低其穩定性。

本試驗通過對均質壓力、次數進行優化，得出當均質壓力30 MPa，均質2次時，脫脂油莎豆乳離心沉淀率為(3.75±0.22)%，粒徑D(4,3)、D(50)、D(90)由(32.33±0.82)、(21.10±0.35)和(77.27±1.79)μm分別減小至(16.77±0.15)、(7.60±0.11)和(43.33±0.29)μm；從粒度分布與微觀結構觀察可表明，體系粒徑顯著減小，顆粒分布更為均勻。但高壓均質會降低脫脂油莎豆乳的表觀黏度，對其穩定性有負面影響。

綜上，選擇均質壓力30 MPa，均質2次對脫脂油莎豆乳進行處理，其品質有顯著提升。較簡單研磨工藝制作出的谷物飲料，口感更為細膩絲滑，穩定性有所提升，品質更高，市場競爭力更強。本試驗對于工廠利用高壓均質處理淀粉質飲料有一定的參考價值。