用微波消解—ICP-AES法測定TBP萃取劑中的鈮、鈦

郭國龍，杜凱華，張御帆，韋 溪，曹淑琴，龔明明，黃 輝

(1.核工業北京化工冶金研究院，北京 101149 2.中國兵器工業集團第五三研究所，山東 濟南 250031)

在鋯的生產過程中，常用TBP萃取劑分離鋯鉿[1]，鋯以硝酸鹽形式轉入有機相，而鉿則留在萃余液中，從而達到鋯鉿分離目的，最終獲得二氧化鋯和二氧化鉿產品。為了確保二氧化鋯產品質量，需對萃取鋯后TBP萃取劑中鈮和鈦含量進行準確測定。目前，負載有機相中元素測定前處理方法主要有：萃取[2-3]，反萃取[4-7]，有機溶劑互溶直接測定[8-9]和濕法消解[10]。其中，萃取、反萃取處理不完全，測定結果偏低；有機溶劑互溶直接測定法對設備要求較高，所用有機相標準物質不易采購，且存在有機溶劑易使等離子體火熄滅，生成的碳化物易堵住錐體等問題[8]；濕法消解法消解時間長，酸耗量大，消解過程中溶液易噴濺導致待測元素結果偏低[10]。除上述方法外，還有偶氮砷Ⅲ正交一階導數光譜法，該法可直接進樣，但需用導數光譜儀，成本較高[11]；微波消解技術因具有加熱速度快、加熱均勻、節能高效等優點，近年來得到廣泛應用[12-14]，但將其用于測定鋯鉿萃取過程中雜質元素的研究尚未見報道。

試驗研究了以硝酸和氫氟酸為消解劑，酒石酸為配合劑，微波消解TBP萃取劑，再用ICP-AES測定消解后液中的鈮、鈦，通過加標回收和精密度試驗驗證了方法的可行性。

1 試驗部分

1.1 原料、試劑與儀器

負載有機相：來自中國核動力研究設計院，為萃取鋯后TBP萃取劑，其中含鈮、鈦元素。……