S32101雙相不銹鋼單道多層激光填絲熔覆層研究

劉鎧瑜，朱加雷，李叢偉，王凱，苗春雨

增材制造

S32101雙相不銹鋼單道多層激光填絲熔覆層研究

劉鎧瑜1，朱加雷1，李叢偉1，王凱2，苗春雨1

（1.北京石油化工學院 機械工程學院，北京 102627；2.北京化工大學 機電工程學院，北京 100029）

針對新型核電站乏燃料水池雙相不銹鋼厚板缺陷的修復，進行激光單道多層熔覆基礎實驗。采用ER–2209焊絲在S32101雙相不銹鋼覆面制備出熔覆層，通過宏觀形貌、微觀組織、力學檢測和耐腐蝕檢測，研究S32101雙相不銹鋼激光填絲熔覆層的性能。經(jīng)過多次焊接熱循環(huán)后，熔覆層中奧氏體組織以一次奧氏體與二次奧氏體的形式存在，其中熔覆層中部奧氏體含量最高為60.7%，保證了熔覆層的綜合性能；顯微硬度隨著熔覆層數(shù)的增加先上升后下降，但均高于母材；熔覆層豎直方向拉伸件的抗拉強度最低為723 MPa，斷裂方式為準解理斷裂，從宏觀角度保證了所制備熔覆層的力學性能；對熔覆層進行點腐蝕浸泡和電化學腐蝕分析，從宏觀角度與微觀角度均驗證了熔覆層的耐腐蝕性能。基于各項檢測結果，驗證了用激光進行S32101雙相不銹鋼修復的可行性，為后續(xù)多層多道激光填絲熔覆奠定了基礎。

雙相不銹鋼；單道多層；激光熔覆；耐腐蝕性能

在核電站乏燃料水池不銹鋼覆面中，S32101雙相不銹鋼具有良好的發(fā)展前景。國內對S32101雙相不銹鋼的成型研究主要是針對單層單道[1-2]或雙層多道[3-4]的焊接工藝。劉先文等[5]研究了S32101雙向不銹鋼在3種規(guī)范線能量條件下的焊接試驗，均獲得了良好的性能；邵長磊等[6]對S32101雙向不銹鋼進行了V型坡口的水下激光填絲焊接修復工藝探索，獲得了外觀成型良好，符合檢測要求的水下焊縫；楊丹霞等[7]研究了S32101的GMAW全自動焊接工藝，總結了在全自動焊接中出現(xiàn)的問題。Bao等[8]對S32101雙向不銹鋼采用熱絲TIG焊，大大提升了焊接效率，但焊縫性能相對于傳統(tǒng)TIG焊沒有較大提升；蘇建華等[9]采用TIG堆焊的方式對S32101雙向不銹鋼進行點腐蝕缺陷修復，所獲得的焊縫符合標準要求，但外觀成型較差。在新型核電站乏燃料水池中，不銹鋼覆面的厚度超過12 mm，對于實際裂紋的修復，多層多道是走上應用的關鍵，單層多道和單道多層又是進行多層多道熔覆的基礎。目前，對單道多層相關的研究相對較少，且獲得的熔覆層存在氣孔、夾雜等缺陷，不能滿足核電領域的修復要求。采用激光填絲熔覆技術，使用ER–2209絲材，制備了S32101不銹鋼單道多層激光熔覆層，研究了熔覆層的微觀組織和力學性能，并對熔覆層的耐腐蝕性進行了研究，驗證了用激光進行S32101雙相不銹鋼單道多層修復的可行性，為后續(xù)多層多道激光填絲熔覆奠定基礎。

1 試驗材料、設備及方法

所用基體材料為 S32101雙相不銹鋼板材，尺寸為100 mm×35 mm×15 mm，其化學成分組成見表1。激光熔覆實驗前，用角磨機和鋼絲刷去除鋼板的表面氧化膜，之后烘干鋼板，用丙酮清洗鋼板表面。激光熔覆的填充金屬材料為ER–2209絲材，絲徑為1.2 mm，其化學成分組成見表2。

表1 S32101雙相不銹鋼化學組織成分

Tab.1 Chemical structure and composition of s32101 duplex stainless steel

表2 ER2209焊絲化學組織成分

Tab.2 Chemical structure and composition of er2209 welding wire

使用6 kW的銳科光纖激光器、英田W-306激光焊接頭和福尼斯送絲機進行激光填絲單道多層工藝試驗。獲得的優(yōu)化工藝參數(shù)為激光功率5 000 W、掃描速度10 mm/s、送絲速度420 cm/min、保護氣流量25 L/min、抬升量2 mm/次，保護氣體為99.99%氬氣。最終得到長、寬、高分別為90、6、28 mm的熔覆層，見圖1。

圖1 熔覆層照片

在熔覆層底部、中間、頂部分別經(jīng)打磨、拋光后，使用FeCl3+HCl腐蝕溶液，腐蝕7～10 s后，用光學金相顯微鏡觀察金相組織。

采用HVS–1000 數(shù)顯顯微硬度計從熔覆層到基體每隔2 mm為一個點進行硬度測量，取點位置見圖2。測量時載荷為500 N，加載時間10 s，每個橫向的水平測量層分別測量3點，每層的顯微硬度最終值是將各層3個點的顯微硬度值進行平均后獲得。

圖2 硬度測量示意圖

按 GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗標準》制備拉伸試樣，取樣位置見圖3。在室溫下使用WAW– 600萬能試驗機進行拉伸試驗，采用掃描電鏡觀察拉伸斷口，研究斷口整體形貌。

圖3 拉伸試樣位置及尺寸

2 實驗結果與分析

2.1 熔覆層顯微組織分析

單道多層堆焊熔覆層不同位置的顯微組織見圖4，由于下一道填絲熔覆過程會對前一道熔覆金屬施加一個熱循環(huán)，使得熔覆層中奧氏體的種類主要有一次奧氏體γ1和二次奧氏體γ2[10]等2種。晶內奧氏體（IGA）、魏氏奧氏體(WA)和晶界奧氏體（GBA）是γ1的3種存在形式。WA在圖4中顯示為明顯的長條狀，且多橫、縱向生長；GBA隨著冷卻過程逐漸沿著鐵素體晶界處形成，多為不規(guī)則圓形；IGA的尺寸明顯小于WA與GBA，主要生長在鐵素體內部，為更加細小的圓形形狀；在圖4中顯示存在黑色斑點區(qū)域，受多次熱循環(huán)的影響，一些γ1熔化形成鐵素體和新的奧氏體，形成二次析出相，這就是γ2[11]。圖4a—b是熔覆層底部和中部的顯微組織圖，與圖4c顯示的熔覆層頂部相比，生成了大量γ2，這是由于在后一道激光熔覆時，前一道熔覆層并未完全冷卻，使熔覆層晶粒從γ1轉變成γ2。圖4c是熔覆層頂部顯微組織圖，該區(qū)域組織較細小。由于該區(qū)域受到再熱的影響較小，顯微組織主要為γ1，且γ相在鐵素體中均勻分布，晶粒與晶粒之間呈樹枝狀。對于雙相不銹鋼來說，如果冷卻速度過快會導致奧氏體形成元素來不及擴散，而且也會導致有害相的析出，使熔覆層整體綜合性能下降。綜合來看，在該熔覆參數(shù)下可以保證熔覆層內獲得較為均勻分布的鐵素體與奧氏體組織。

圖4 熔覆層不同位置顯微組織

試樣底部可以分為熔覆區(qū)、結合區(qū)、熱影響區(qū)和基體（圖5），對熔覆層底部與母材結合面進行觀察，發(fā)現(xiàn)兩者結合很好，無明顯氣孔、裂紋夾雜等缺陷，且熔覆層與基體之間形成了一道道明亮的界限區(qū)，說明兩者在熔融狀態(tài)下已經(jīng)相互擴散并充分冷凝，達到了較好的冶金結合效果[12]。

圖5 接觸面試樣分析

使用Image Pro plus6.0軟件對熔覆層頂部、中間、底部微觀組織照片進行著色統(tǒng)計，如圖6所示（著色較深的為奧氏體），計算不同區(qū)域鐵素體和奧氏體的兩相比例，結果見表3，可以看到，熔覆層底部和中間雙相比例偏向于奧氏體，即奧氏體含量較高；中間熔覆層保溫效果最好，高溫停留時間較長，奧氏體含量最高；由于母材對底部熔覆層的熱傳導作用，使得底部熔覆層奧氏體含量相對于中間熔覆層降低；頂部熔覆層因冷卻較快，奧氏體含量相對較少，但激光熱輸入較高，增加了奧氏體析出的保溫時間，保障了頂部熔覆層奧氏體的含量[13]。

圖6 熔覆層各部位著色圖

表3 不同區(qū)域奧氏體與鐵素體含量

Tab.3 Austenite and ferrite content in different regions

2.2 熔覆層顯微硬度分析

測得的熔覆層硬度見圖7，可以看出，隨著層數(shù)增加，熔覆層硬度呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，硬度最高可達351.6HV。其原因是，在單道多層激光熔覆時，前一熔覆層的熱量來不及擴散，隨著熔覆層厚度增加，熱量不斷積累，使熔覆層溫度不斷升高，熔覆層內晶粒生長，對位錯運動的阻礙增大，使熔覆層硬度升高。同時，熱量的不斷積累使后一熔覆層回火溫度增高，顯微硬度降低，導致越遠離母材的熔覆層硬度越低，但熔覆層金屬出現(xiàn)較多的γ1與γ2，奧氏體與鐵素體交錯均勻分布，使得熔覆層硬度均高于母材硬度[14]。

2.3 熔覆層抗拉性能

熔覆層拉伸實驗結果見表4。由表4可知，頂部熔覆層Tl與底部熔覆層Bl的抗拉強度分別為761、786 Mpa，兩者相差不大。在單道激光多層熔覆過程中，熔覆層受到多次熱循環(huán)影響，熔覆層中鐵素體和奧氏體相互交錯，減少位錯，使得熔覆層抗拉強度得到強化。另外，熔覆層金屬出現(xiàn)較多的γ2，在拉伸變形過程中，對位錯的滑移起到阻礙作用，從而增加了熔覆層的強度[15]。豎直熔覆層VT上的抗拉強度僅為723 Mpa，當拉伸方向垂直于熔覆堆積方向時，熔覆層層間的粘合位置容易成為斷裂區(qū)，導致豎直方向抗拉強度降低[16]。從測得的結果來看，所取樣的熔覆層各部位抗拉強度均比母材抗拉強度（662 Mpa）高，一方面是由于在熔覆過程中，熔池中的Cr、Ni等元素在高溫過程中形成置換固溶體，使位錯運動的難度增加[17]；另一方面，經(jīng)歷了多次焊接熱循環(huán)后，細化了晶粒，在位錯時會產(chǎn)生更大的滑移阻力。

圖7 熔覆層顯微硬度

表4 拉伸試驗結果

Tab.4 Tensile test results

不同位置的樣品斷口SEM圖見圖8，從斷口形貌可以看出，Tl和Bl斷口表面有很多韌窩組織，小而彌散，分布均勻，且在斷裂前有明顯的塑性變形，為韌性斷裂[18]。熔覆層VT斷口中存在少量韌窩，并且韌窩內部的夾雜物或第二相顆粒的尺寸較大，存在微孔、撕裂棱，為準解理斷裂，同時夾雜物的存在使材料的抗拉強度有所下降[19]。

圖8 拉伸斷口SEM圖像

2.4 熔覆層耐腐蝕性能分析

2.4.1 熔覆層點蝕分析

點蝕是核電站乏燃料水池雙相不銹鋼覆面的主要腐蝕缺陷之一，為驗證熔覆層組織的耐腐蝕性能，按照標準將熔覆層沿長度方向取樣，分別為熔覆層上CL1和熔覆層下CL2，如圖9所示。分別測量熔覆層總暴露面積（），經(jīng)研磨后清洗稱重（1）后，在恒溫25 ℃，10%的FeCl3溶液中進行36 h點蝕試驗。浸泡后的熔覆層分別用光學金相顯微鏡觀察，表面形貌與微觀形貌如圖10—11所示。清洗干凈后稱重（2），結果見表5。

圖9 點腐蝕取樣位置示意圖

圖10 點蝕后CL1表面形貌及點蝕坑形貌放大圖

圖11 點蝕后CL2表面形貌及放大圖

表5 試樣浸泡實驗結果

Tab.5 Test results of sample immersion

在圖11a中，腐蝕后的CL2表面無肉眼可見的點蝕坑，腐蝕程度較輕，而CL1表面出現(xiàn)輕微點蝕坑（圖10a）。進一步分析熔覆層點蝕后組織的金相照片，在圖11b中，CL2晶粒中存在小衛(wèi)星蝕坑，而在圖10b中，CL1形成輕微孔蝕，孔蝕坑呈花邊層疊狀形貌，但未縱向、橫向擴展。分析其原因，首先，試樣選用的ER-2209焊絲，其組織成分中Cr、Mo、Ni含量較高，這些元素均能有效抑制局部腐蝕的發(fā)展[20]；其次，經(jīng)激光單道多層熔覆后，熔覆層組織再受熱生成γ2，呈現(xiàn)出較好的耐腐蝕性[21]，而CL1散熱較好，相對于CL2奧氏體含量較少，導致耐腐蝕性能不如CL2。按照點腐蝕率的計算公式R=（1–2）×/24×10000/（1為點腐蝕前重量，2為點腐蝕后重量，為點腐蝕時間，為試樣總面積），得CL1的點腐蝕率R1為9.3 mg/(dm·d)，CL2的點腐蝕率R2為8.1 mg/(dm·d)。所有試樣的腐蝕速率均遠小于10 mg/(dm·d)，滿足ASTM A923 C中規(guī)定的最大接受腐蝕等級。

2.4.2 熔覆層電化學腐蝕

選取體積分數(shù)為3.5%的NaCl溶液為腐蝕介質進行電化學腐蝕，熔覆層試樣CL1和CL2在該介質中測出的極化曲線見圖12，可以發(fā)現(xiàn)，二者的形狀與走勢相似。腐蝕介質溶液中的腐蝕參數(shù)可通過Tafel外推法擬合見表6。其中，表示自腐蝕電位，表示自腐蝕電流密度。自腐蝕電位越大，其腐蝕條件越高。自腐蝕電流越小，樣品的腐蝕速度越慢[22]。從表6可以看出，熔覆層CL2的較大、較小，說明在體積分數(shù)為3.5%的NaCl溶液中，CL2的耐蝕性較高。CL1與CL2都出現(xiàn)了電流隨電位升高反而減小的現(xiàn)象，這是由于在腐蝕過程中出現(xiàn)鈍化現(xiàn)象，產(chǎn)生了致密的氧化膜，阻礙了離子的擴散，導致腐蝕電流下降[23-25]。

圖12 熔覆層極化曲線

表6 熔覆層腐蝕參數(shù)

Tab.6 Corrosion parameters

3 結論

1）在單道多層熔覆過程中受熱量積累的影響，顯微硬度隨熔覆層數(shù)增加呈現(xiàn)先上升后下降趨勢；抗拉強度底部熔覆層高于頂部熔覆層，豎直熔覆層拉伸件因處于層間粘合區(qū)域，使得抗拉強度降低，且斷裂方式為準解理斷裂。

2）對熔覆層進行了耐腐蝕性能分析，點蝕后的熔覆層表面整體受點腐蝕程度較輕，熔覆層滿足點腐蝕標準要求；同時，對熔覆層進行電化學腐蝕性能測試，從宏觀角度與微觀角度均驗證了熔覆層的耐腐蝕性能。

3）熔覆層與基體結合較好，熔覆層組織無明顯氣孔、雜質等缺陷。在激光功率5 000 W、掃描速度10 mm/s、送絲速度420 cm/min、保護氣流量25 L/min、抬升量2 mm/次熔覆時，可以保證熔覆層內獲得較為均勻分布的鐵素體與奧氏體組織，使其具有較好的綜合性能，這驗證了用激光進行S32101雙相不銹鋼單道多層的可行性，為后續(xù)多層多道激光填絲熔覆奠定了基礎。

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Study on Single Pass Multilayer Laser Filament Cladding of S32101 Duplex Stainless Steel

LIU Kai-yu1, ZHU Jia-lei1, LI Cong-wei1, WANG Kai2, MIAO Chun-yu1

(1. Beijing Institute of Petrochemical Technology, School of Mechanical Engineering, Beijing 102627, China; 2. Beijing University of Chemical Technology, School of Mechanical and Electrical Engineering, Beijing 10029, China)

To carry out the basic experiment of laser single pass multilayer cladding for repairing the defects of duplex stainless steel thick plate in the new type nuclear power plant spent fuel pool. The ER-2209 welding wire was used to prepare the cladding layer on S32101 duplex stainless steel. The properties of the laser cladding layer on S32101 duplex stainless steel were studied by means of macro morphology, microstructure, mechanical testing and corrosion resistance testing. After several welding thermal cycles, the austenite structure in the cladding layer exists in the form of primary austenite and secondary austenite, and the highest austenite content in the middle of the cladding layer is 60.7%, which ensures the comprehensive properties of the cladding layer; The microhardness first increased and then decreased with the increase of cladding layers, but it was higher than the base metal; The tensile strength of the vertical tensile part of the cladding layer is at least 723 MPa, and the fracture mode is quasi cleavage fracture, which ensures the mechanical properties of the cladding layer from a macro perspective; The corrosion resistance of the cladding layer was verified from both macro and micro perspectives by spot corrosion immersion analysis and electrochemical corrosion analysis. Based on the test results, the feasibility of laser repair of S32101 duplex stainless steel is verified, which lays a foundation for the subsequent multi-layer and multi-channel laser cladding.

duplex stainless steel; single channel and multi-layer; laser cladding; corrosion resistanc

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.020

TG44

A

1674-6457(2022)12-0176-08

2022–02–17

國家重大科技專項（2018ZX06002006）

劉鎧瑜（1998—），男，碩士生，主要研究方向為激光熔覆與增材制造。

朱加雷（1981—），男，博士，教授，主要研究方向為水下激光增材、激光電弧復合焊接技術。