左 羽,姚 華
(成都產品質量檢測研究院有限責任公司,四川成都 610000)
食品質量安全與人們的身體健康息息相關[1]。食品檢測是食品質量安全控制的關鍵依據,樣品管理和控制是保證食品檢測結果準確可靠的重要環節。近年來,隨著第三方檢測機構的快速發展,急需建立一套科學的食品樣品管理體系確保樣品在抽樣、運輸、接收、貯存、制備、運轉和處置等過程的合理、規范性,保證檢驗數據的科學準確性[2]。國家相關部門發布了《食品檢驗機構資質認定條件》《食品檢驗工作規范》等一系列法規及制度,對檢驗機構、管理模式、實驗室環境、抽樣的方法、樣品的管理、檢驗檢測的標準和報告出具等諸多環節都提出了嚴格的要求,因此檢驗機構應按照法律法規制定詳細的管理與質量控制措施。
樣品的管理是整個監督抽查中的重要一環,是檢驗工作的重中之重,直接關系到檢測工作的客觀性與科學性、食品監督抽查的公平性和政府工作的公信力。樣品管理的4個步驟,即接收、制備、儲存和處置缺一不可,每一步都應該科學地進行,本文通過對4個步驟的探討與闡述,為后期的檢測工作保駕護航,保證檢測數據的科學性、公正性。
接收監督抽查的樣品,必須檢查樣品的感官、氣味、形態以及有無酸敗等情況,是否有與標準狀態有所偏離和可能對檢驗結果產生影響的情況,檢查樣品的規格型號、數量等基本信息,并準確記錄樣品狀態特性、完整性和對應于檢驗要求的適宜性,經驗收與抽樣單不一致或不符合檢驗要求的樣品,應及時退回抽樣單位或抽樣人員。接收客戶委托檢驗樣品,要認真檢查清點樣品的包裝、外觀、型號、規格、數量及資料的完整性,明確客戶檢驗目的、要求和報告完成期限等。不符合標準要求的樣品不予接收,并說明原因,重新送樣;符合檢驗要求的樣品,要指導和協助委托方正確填寫委托檢驗(協議)書,委托檢驗書一式三聯,第一聯業務室留存,第二聯交檢驗室,第三聯交委托方,對樣品形態、附件、資料和外觀缺陷等進行詳細描述和登記。當對檢驗樣品有疑問時,應在開始檢驗工作前詢問客戶,以得到進一步說明并記錄。委托客戶檢驗有特殊要求的,應報請技術負責人進行合同評審,符合相關法律法規和實驗室管理規定的,由樣品管理員負責受理并做好合同評審和受理記錄。檢查完成后,打印樣品標簽貼于樣品外表面,并注意區分檢樣與備樣,將備樣放置冰柜中進行冷凍。樣品若有肉眼可見的問題,應立即通知抽樣人員,核實樣品的問題,安排重新抽樣。此外,應建立樣品信息的臺賬,填寫名稱、型號規格、數量、廠家、來源、任務名稱、生產標準和檢驗標準、需檢測的項目、檢測完成期限以及樣品的保質期,做好樣品入庫的臺賬管理工作,保證樣品的信息完整、全程可追溯。若有微生物檢測項目,應立即安排管理員將樣品送至微生物實驗室。相關部門應編制樣品交接的作業指導書,安排抽樣人員學習,更好地指導抽樣人員開展抽樣工作[3]。
樣品完成抽樣后應立即安排樣品制備人員進行樣品的制備工作,保證實驗有序進行,在規定期限內完成檢測工作。
食品類別繁雜,品種多樣,檢測人員需進行系統性的學習才能更好地完成樣品制備工作。樣品應具備均勻性、代表性,制備的樣品應能反映被抽檢食品的整體組成和性狀,避免因取樣部位或配料分布不均對檢驗結果造成影響。例如,總砷、無機砷、鉻和鎘等項目,要求制樣時去除殼、皮、蒂等雜物,取可食部分,含氣樣品制樣時應除氣;檢測揮發性鹽基氮項目,在肉類中要求取肌肉部分而去除皮、脂肪、腱等。此外,制備工具也會影響樣品的狀態。例如,多環芳烴、林可霉素、四環素和有機磷等農藥應使用冷凍研磨機,以更好地重現樣品制備前農藥的狀態;測定維生素含量、過氧化值時應注意將樣品避光以及冷藏保存等[4]。
在制備樣品的過程中,通常會按照四分法或平均取樣法抽取食品檢樣中的一部分,使其能代表樣品本身各方面的特性。在操作過程中應避免取樣部位不同或分樣不均勻造成檢驗結果不準確。每種樣品的檢測項目不同,其取樣部位也不盡相同,因此應按照制備樣品作業書科學取樣,保證檢測結果的準確性。樣品在完成抽樣后應立即制備,不能拖延,很多指標都具有時效性,如農藥殘留、二氧化硫殘留量等。樣品制備要保證樣品的及時性、有效性,否則會造成檢驗工作出現誤差,樣品的及時制備對整個檢驗工作的正常流轉起到決定性作用。
除日常的樣品制備工作,樣品制備人員還應注意制備工具的清潔與工作區域的衛生情況。①樣品制備需用到很多工具,如刀具、砧板、勺子和旋轉粉碎機等,工具的清潔對保證樣品數據真實、客觀具有重要作用。若沒有做到認真清理,則會造成交叉污染,導致工作人員需進行二次樣品的制備,嚴重影響工作效率。②樣品制備區域的清潔問題。實驗室的衛生至關重要,樣品制備人員在每次樣品制備完畢后應及時打掃桌面、清洗工具,杜絕微生物繁殖。例如,要定期對實驗室進行打掃,制樣間存放了大量食品,易引誘蟲子和老鼠,要定期投放滅蟑藥以及鼠藥,保證實驗室衛生。
在日常工作期間也需要注意對于制備工具的保養和維修,若制備工具磨損過大,刀片里的金屬成分可能會進入制備樣品中,對檢測結果的準確性影響較大。因此要定期對制備工具進行檢查和維護,若磨損過大,已不能繼續制樣,應立即更換制備工具,杜絕后期的不良影響,保證實驗數據真實、準確。
根據《實驗室樣品管理指南》(SN/T 3509—2013),樣品在制備完成后應立即放回倉庫進行儲存,實驗室應根據樣品的性質如生物特性、包裝方式、加工工藝等,選擇適宜樣品的保存方法,以確保樣品性狀能長時間保持穩定以滿足檢測要求,特別是貯存溫度條件,應按照冷凍、冷藏、常溫區分保存,可遵循以下規律[5]。①穩定產品在18~27 ℃室溫保存,應避免高溫和潮濕。②在室溫下不穩定的產品在2~8 ℃保存。③冷凍產品在-28~-18 ℃保存。④超低溫保存產品的存儲溫度≤-70 ℃。
農產品和預包裝產品應分開保存,農產品應放在專屬的冰柜中進行冷凍,預包裝產品按照需要進行冷凍、冷藏以及常溫保存等方式分開保存。冰柜與貨架應該分區,并貼上對應的區域名稱,如糕點、飲料、保健品等。為了之后清理樣品方便以及找復測樣品快捷,還可以按照樣品的月份分開放置,并貼上時間。實驗室應維持、監控和記錄樣品存放條件,特別是保存溫度對檢測結果有影響的冷藏和冷凍樣品至少應每天記錄一次冷柜的儲存溫度。此外,倉庫內還應防盜、防蟲、防鼠、消防,配置齊這些設施,遠離陽光直射,管理人員需要每日檢查倉庫環境以及記錄倉庫內冰柜的溫度是否正常。冰柜需要配備溫度檢測工具以及控制工具,定期對設施進行保潔和除冰作業。
日常工作中還應準備復測樣品的登記本,填寫復測樣品的編號、復測樣品的名稱、復測時間以及退樣時間,實驗人員不得隨意進入倉庫,應將所需樣品轉告倉庫管理員,由倉庫管理員轉交給實驗人員。當實驗人員完成復測工作后,若有剩余應將樣品轉交給倉庫管理員,并由復測人員填寫登記本,做好復測工作的記錄工作。要設置不合格樣品的存放區域,與合格樣品完全分開,保證整個工作的有序進行。在沒有其他規定的情況下,實驗室的樣品管理記錄應該至少保留3年。
樣品、副樣品和保留樣品應至少保存到出具檢驗報告后的仲裁申訴期結束。保存在倉庫的樣品要做到定期清理。樣品一般在進入倉庫后50個工作日進行無害化處理,在處理時要進行拍照登記,每次處理時填寫此次處理的樣品數量、樣品名稱、處理時間于樣品處理登記本上。對于具有危害性的樣品,應交由專業廢棄物處理機構處置,或實驗室建立已經驗證安全有效的危害性樣品處置程序,進行無害化處理并記錄,該程序應滿足國家或地方的相應法律法規的要求,還應包括危害性樣品的堆放和處置等方面管理[6]。
樣品的管理是整個實驗中看似簡單但卻非常重要的一個環節,樣品管理包含接收、制備、存儲和處置4個環節,缺一不可。樣品管理包含了樣品的正常流轉、復測取樣、按時處置,這些環節都是實驗流程中的重中之重。要求樣品的每一個環節有記錄、可追溯;要求樣品管理人員熟悉樣品的分類和每個檢測方法標準,嚴格按照樣品管理的方法要求執行,為檢測數據的準確、完整和可靠提供支持。樣品是檢測工作的重心,樣品的管理工作涵蓋了檢測工作的整個流程,提升檢驗工作的效率,落實精細化的管理勢在必行。