一水合檸檬酸結晶過程中晶體顆粒在線測量研究

張磊磊，田 昌，張世瑋，蘇明旭

(上海理工大學，動力工程多相流動與傳熱重點實驗室，上海 200093)

結晶是化學工業中固體分離與提純的重要工藝，以其高效、廉價、低耗等優勢被應用于醫藥、生物等領域[1-4]。結晶是一個復雜的過程，許多因素會影響結晶過程和產品的最終質量。其中晶體顆粒粒徑分布是結晶產品的一項關鍵質量指標，合理控制顆粒粒徑分布，可提高結晶產品質量，并減小下游加工工序難度，簡化操作[5-7]。

目前，已有一些光學方法應用于監測結晶過程中的各種晶體行為，Zhang等[8]利用圖像系統在線監測了結晶過程中谷氨酸的生長變化過程；Berglund等[9]首次提出利用傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法(ATR-FTIR)監測結晶過程。然而隨著析晶量增加，光學方法往往會遇到透射不足，無法保證持續觀測的問題。超聲波具有強穿透性，可用于無損、非接觸在線測量，其結果與測量對象的導電性或透光率無關，尤其適用于光學不透明溶液的測量[10-12]，近年來基于超聲譜的顆粒檢測技術已經在化工、食品、醫療等領域得以研究或應用[13-15]。針對結晶過程，Gilles等[16]使用聲發射方法分析了一水合草酸銨的結晶過程；Daisuke等[17]將超聲相速度法應用于監測氫化椰油的結晶過程；賈楠等[18]結合超聲法和光學法在線監測了無水乙酸鈉結晶過程。不過以往研究多利用單種方法或者單一信號表征顆粒度和結晶過程，未充分利用超聲譜中包含的顆粒粒度信息，本文結合超聲法和圖像法對一水合檸檬酸的冷卻結晶開展實驗研究，并著重分析過程中溫度、超聲信號、顆粒粒徑分布以及晶體形貌等關鍵參數的變化趨勢。……