鄰苯二甲醛/巰基乙醇柱前衍生-高效液相色譜法測定水中3種氟乙胺類化合物的含量

楊媖舒 ,金昊坤 ,舒耀皋?

(1.上海化工研究院有限公司 環境安全評價實驗室,上海 200062;2.上海化學品公共安全工程技術研究中心,上海 200062;3.上海化工院檢測有限公司 環境安全評價實驗室,上海 200062)

含氟低級脂肪胺是一種重要的化工原料,廣泛應用在醫藥、農藥、染料等領域中,是生產醫藥和農藥的關鍵原料和中間體[1-2],具有毒性大、反應活性高等特點,大量使用與排放會對自然環境帶來不可忽視的影響[3-5]。胺類化合物的檢測方法主要為高效液相色譜法(HPLC)[6-9]。但是,采用HPLC測定氟乙胺類化合物[如2-氟乙胺(FEA)、2,2-二氟乙胺(DFEA)和2,2,2-三氟乙胺(TFEA)]的文獻較少[10]。含氟低級脂肪胺結構中缺少紫外吸收基團,測定前需要用衍生試劑將該化合物轉化為具有紫外吸收基團的衍生產物。目前已投入應用且較為成熟的衍生試劑有鄰苯二甲醛(OPA)[11-13]、丹磺酰氯(DNS-Cl)[14]和2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)[15]等,但無法達到對氟乙胺類混合物中各組分同時定量分析的目的。文獻[10]采用衍生試劑氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化上述3種氟乙胺類化合物,但是衍生過程需在加熱條件下進行,反應所得產物降解速率慢但易析出,反應后需冷卻至室溫并經有機相濾膜過濾后方可進樣,且樣品溶液的保存時間不宜過長。鑒于此,本工作以OPA/2-巰基乙醇為衍生試劑(OPT),所得線性范圍更寬、測定下限更低、靈敏度更高、分析時間更短,無需過濾即可直接進樣,衍生步驟更加簡潔,衍生完成后,以HPLC 測定FEA、DFEA 和TFEA 的含量,可為水中含氟低級脂肪胺含量的測定提供方法參考。……