肥料氮磷鉀檢測方法探討

侯芬紅，紀玉瓊

（通標標準技術服務（青島）有限公司，山東青島 266101）

0 引言

而對于現代化農業管理來說，肥料使用量的精準控制顯得尤為重要。當前我國生產的化肥種類較多，僅就氮肥而言就包括如下幾種：銨態氮肥、硝態氮肥、酰胺態氮肥等。

1 肥料中總氮含量的測定

目前，對肥料中氮含量的測試有以下幾種方法。

1.1 甲醛法

該方法適用于銨態氮肥中總氮含量的測定。原理是將銨態氮肥中的銨離子與甲醛進行反應生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的氫離子。在指示劑存在下，用NaOH溶液進行滴定，根據滴定液的量計算出參與反應的銨離子的數量。

1.2 硫酸－混合催化劑法

此方法的檢測的原理是在強堿或者強酸的環境下，利用還原劑對硝態氮進行還原，將其還原成氨，然后再利用硼酸溶液將這些生成的氨吸收，再進行滴定，然后采用得到的數據進行計算，最后得出總氮的含量。

1.3 硫酸—過氧化氫氧化法

當肥料當中含有有機成分時，可用硫酸－過氧化氫氧化法進行測量，具體測試步驟如下：

步驟一，稱取0.5～1.0 g樣品置于250 ml錐形瓶或消煮罐中，加入硫酸和過氧化氫，搖勻后在瓶口處放置一個彎頸漏斗，過夜。加熱并冷卻后，加入過氧化氫，在將其輕輕搖動，加熱冷卻后再加入過氧化氫，再加熱10 min。當裝置冷卻之后，加水20～30 ml，輕搖，再移入100 ml的容量瓶當中并定容、過濾。

步驟二，利用硼酸溶液對上述步驟一中的氨氣進行吸收，使用混合指示劑進行指示，利用硫酸標準溶液進行滴定，當溶液變為紫紅色時，就是反應的終點，由此可以得出生成氨氣的量，從而得到樣本的總氮含量。

1.4 硫酸消煮—甲醛法

該方法適用于尿素中的總氮含量測定，加入濃硫酸，加熱就會使得酰胺態氮發生分解，生產銨鹽，此方法與甲醛法步驟相似。

1.5 速效氮的測定

速效氮又稱土壤水解氮，在進行速效氮的測定時，要用1 mol/L的NaCL溶液浸泡，而后在堿性環境下，進行Zn-FeSO4還原—蒸餾法的操作：

1）轉移至250 ml容量瓶中進行定容。

2）取樣本溶液20 ml，加入2 g還原劑（Zn-FeSO4），再加入NaOH溶液，對溶液進行蒸餾，蒸餾出來的氣體就是氨氣。

3）蒸餾后得出的氨氣利用硼酸溶液來吸收，然后進行滴定，根據所用硼酸的數量和吸收利用的NaOH溶液的量進行計算，得出生成氨氣的量，從而得到樣本的總氮含量。

1.6 杜馬斯燃燒法

杜馬斯燃燒法的反應環境為高溫和高氧，讓待測樣品通過燃燒進行消解，使氮變為分子態，再利用導熱檢測器來進行測量。

1.7 自動分析儀法

自動分析儀法是在流動的體系當中，利用硝普鹽催化劑與溶液發生反應，生成藍色的絡合物，然后測量其吸光度。

2 肥料中磷含量的測定

磷元素目前的測定方法在前期的處理上是一致的，都是先制作含磷的標準溶液，而差別是在如何對溶液進行處理，制作方法如下：

先將磷酸二氫鉀放入到烘箱中，105℃烘干2 h，完成后稱取0.439 g的磷酸二氫鉀，再加水對其進行溶解，然后將溶液轉移到事先加好5 mL濃硫酸的1 000 mL的容量瓶里面，防止溶液變質，定容后的標準溶液1 mL的含p量為100 μg。

2.1 分光光度法—釩鉬黃比色法

2.1.1 制作標準曲線。取已經制作好的含p標準溶液，分別取0.0 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml，加入50 ml的容量瓶內，加入20 ml的水，再加入指示劑，利用NaOH和H2SO4來對溶液的pH值進行調節，加入10 ml釩鉬酸銨，對其進行定容，并靜置。利用分光光度計來對后對6個容量瓶中的溶液進行吸光度測試，最后繪制標準曲線圖。

2.1.2 測量樣品。稱取待測樣品于250 ml燒杯中，加入水和濃鹽酸，加熱至沸騰后，保持30 min，冷卻后加入適量的水進行稀釋，定容后進行過濾，棄去最初的濾液。取5ml溶液置于另一容量瓶中，加入鹽酸溶液和顯色劑，定容混勻后靜置15 min。用分光光度計測量，利用工作曲線得出待測樣品中磷的含量。

2.2 重量法—磷鉬酸喹啉沉淀法

稱取2.5 g的樣品加入250 ml容量瓶內，震蕩搖勻然后定容。再對液體進行干過濾并轉移到干凈的小燒杯里面，然后從小燒杯中吸取25 ml的溶液到500 ml的高型燒杯中，加入硝酸10 ml，再用蒸餾水對其進行稀釋，進行微沸1 min，立刻加入35～50 ml的喹鉬檸酮試劑，持續加熱微沸1 min，冷卻直至沉淀分層后，取出燒杯。用預先在180±2℃的干燥箱中進行恒重的玻璃砂坩堝過濾，然后進行洗滌沉淀后放置于干燥箱里進行干燥，然后在干燥器中完全冷卻后稱重。

2.3 等離子發射光譜法

其原理是將樣品溶解于水或檸檬酸或EDTA溶液，然后提取其中的水溶性磷和其有效磷，再利用ICP使待測樣品溶液汽化，解離成原子態。在原子被電離之后，會被光源激發發光，測量其發光強度可以查出溶液中磷的濃度。

2.4 容量法—磷鉬酸喹啉容量法

首先對樣品進行溶解，稱取2.5 g的待測磷肥樣品，加入250 ml容量瓶內，震蕩搖勻，讓沉淀進行充分的溶解，然后定容。再對液體進行干過濾并轉移小燒杯里面，然后吸取25 ml的溶液到500 ml的高型燒杯中，加入硝酸后定容，加熱微沸10 min，即將沸騰時加入喹鉬檸酮，維持微沸1 min，冷卻。用預先在180±2℃的干燥箱中進行恒重的玻璃砂坩堝過濾，然后對沉淀進行洗滌后，再用水進行洗滌，然后將其進行干燥，再移入干燥器，冷卻后稱量。

2.5 自動分析儀法

2.5.1 原理。自動分析儀法的原理是利用水來提取肥料中水溶性的磷，用EDTA提取肥料中的有效磷。將待測溶液和試劑混勻，加熱，使溶液正磷酸鹽化，隨后生成黃色絡合物，然后在420 nm對其吸光度進行測定。

2.5.2 繪制工作曲線。吸取磷標準液定容后混勻。將流動分析儀的溶液吸管分別置于十二烷基硫酸鈉溶液、高氯酸溶液和釩鉬酸銨試劑中，然后對其吸光度的值進行測定，并繪制工作曲線或者回歸線性方程。

2.5.3 測量。在相同的條件下，測試待測樣品溶液的吸光度，利用工作曲線或者方程得出相應的濃度值。

3 測量肥料中的鉀含量

鉀是植物生長所需要的大量元素之一，在植物的抗病抗倒伏中扮演著重要的角色，同時他能促進酶的活化，提高作物的代謝水平。

3.1 容量法測定肥料中鉀的含量

四苯硼鈉－季銨鹽容量法需要在堿性的環境下進行，溶液中需要讓四苯硼鈉溶液過量，讓其和鉀生產沉淀物，再利用松節油的特點，將沉淀物包裹在里面，這樣就可以避免沉淀的解離，當季銨鹽和達旦黃可以進行一系列反應，反應后，溶液的顏色會變成粉紅色，這就是反應終止的標志。

3.2 四苯硼鈉重量法測試肥料中鉀的含量

四苯硼鈉重量法測試肥料中鉀的含量在目前的方法中來說是常用的，是利用弱堿環境生成四苯硼酸鉀沉淀，再進行過濾干燥后和稱重。若待測樣品中含有有機物，則可實現加入活性炭或者溴水進行吸附。

3.3 離子選擇電極法測定肥料中鉀的含量

離子選擇電極的特點是可以識別離子，將所需檢測的離子含量變成位點，促進化學量向電子量轉變。這種方法的反應過程很迅速，持續的時間非常短，可以達到快速測定鉀元素的目的。

3.4 火焰光度計法測定肥料中鉀的含量

利用火焰光度分析來測量的方法，其原理是利用火焰所產生的熱能將樣品中所含有的原子進行激發，讓它們變成激發態，而由于原子的激發態是非常不穩定的，它們的狀態會迅速地回到基態，并同時釋放出一定的能量，并且可以發出輻射譜線，這樣就可以對這些光譜進行分析，從而得出肥料中鉀含量的高低[3]。

4 結語

在目前來說，在檢測肥料的有效成分的檢測方法和技術的方面，已經發展出了許多的檢測方法。在對肥料中的氮磷鉀元素進行測試時，需要根據實際情況綜合考慮來選擇檢測的手段和方法，對于試驗的檢測費用、精準度、時間上的要求，都可以影響對檢測方法的選擇。