農業檢測實驗室質量體系運行

戴修純，鄧敬頌，劉志城

（廣州市農業科學研究院，廣東廣州 510000）

0 引言

農業檢測實驗室主要需要通過CMA、CATL兩項資質認證，其體系建立的主要依據有：《檢驗檢測機構資質認定管理辦法》（國家檢疫總局令第163號）、《檢驗檢測機構資質認定能力評價通用要求》（RB/T214-2017）、《農產品質量安全檢測機構考核辦法》（農業農村部令第8號）、《農產品質量安全檢測機構考核實施細則》、《食品檢驗機構資質認定管理辦法》（國家檢疫總局令第165號）、《檢驗檢測機構資質認定能力評價食品檢驗機構要求》（RB/T215-2017）。體系建立后，如何開展實驗室體系運行工作，從人、機、料、法、環、測六個方面總結實驗室開展體系運行工作的主要內容及注意事項。

1 檢測機構人員方面

檢測機構人員主要包括技術人員和管理人員。

1.1 主要內容

建立人員管理程序、明確人員責任；人員任命與授權；人員監督與培訓。

1.1.1 建立人員管理程序。建立人員檔案，人員檔案應包括授權、教育、專業資格、培訓、考核、獎懲等；規定人員資格確認、任用、授權和能力保持的方法方式，人員資格確認記錄應包括人員培訓、人員考核、能力確認記錄，人員考核可采取考試、質控、能力驗證、監督等方式；規定人員行為需公正，接受監督。

1.1.2 人員任命與授權。要有人員任命的文件；人員授權應依據人員的學歷、培訓、經歷、資格的確認記錄等，對人員進行授權，授權簽字人應先通過資質管理部門的考核批準后才能授權。

1.1.3 人員監督。人員監督工作應包括監督計劃、監督記錄，及監督評價三個內容。監督計劃應包括實驗室所有要素、領域及儀器設備，監督計劃應盡量列出詳細的監督內容，這樣能最大限度地保證監督員在實施監督過程中的規范性，排除隨意性；監督方式可包括現場實驗、加標回收、盲樣檢測、留樣再檢、提問、報告審核等；對監督的結果進行評價，提出評價意見。應注意加強對新進人員和調整崗位人員的監督。

1.1.4 人員培訓。培訓工作應結合實驗室工作的實際情況和特征，構建完善的內部培訓體系，以滿足實驗人員的個人能力和發展需求。人員培訓工作的主要內容應包括：培訓計劃、培訓記錄，及培訓評價三個內容。培訓計劃應考慮實驗室總體需求及個人需求，包括實驗室安全知識、檢測技術、體系宣貫等內容。培訓記錄資料應包括培訓記錄表、培訓相關圖片、培訓課件資料。培訓評價可采取現場提問、交流、總結、質控、能力驗證、監督等方式。

1.2 主要涉及的記錄表格

中心公正性聲明、主管單位公正性聲明、檢驗人員承諾書、勞動合同、技術人員檔案、技術人員的能力確認記錄、授權文件、上崗證、人員的任命文件、監督計劃與記錄及評價、培訓計劃與記錄及評價。

2 儀器設備與標準物質

檢驗檢測機構應建立和保持檢驗檢測設備和設施管理程序，以確保設施和設備的配置、使用和維護滿足檢驗檢測工作要求。

2.1 主要內容

儀器設備的標識和檔案、儀器設備的檢定校準、儀器設備使用和維護、儀器設備的期間核查、標準物質的采購與管理、標準物質期間核查。

2.1.1 儀器設備的檔案和標識。應建立儀器設備檔案，單獨建檔，檔案應包括儀器說明書、發票、驗收材料、檢定或校準記錄、使用和維護記錄、期間核查記錄等。儀器應有唯一性標識及功能檢查標識。

2.1.2 儀器設備的檢定校準。設備在投入使用前應進行檢定或校準，確認其是否滿足檢驗檢測標準或者技術規范。應有檢定或校準計劃、實施檢定或校準記錄、檢定或校準結果確認記錄。檢定或校準結果的確認主要內容有：檢定結果是否合格、是否滿足檢驗檢測要求、是否有修正信息、應確保修正信息得到應用。

2.1.3 儀器設備使用和維護。關鍵的、重要的儀器設備應授權。儀器設備使用記錄應及時真實填寫，信息要完全。主要信息應包括：日期、使用環境、樣品編號和名稱、檢測項目、使用人、儀器狀態等，確保能夠溯源。應做好儀器的月維護及日維護計劃，規定儀器的月維護及日維護內容，按計劃做好儀器維護，及時填寫維護記錄。

2.1.4 儀器設備的期間核查。儀器設備的期間核查是指為了保證儀器設備的有效狀態，在兩次檢定/校準之間，使用適當的技術方法進行的檢查。不是所有儀器需要期間核查，主要核查儀器有：量值顯示不穩定、容易漂移、使用頻度高、使用條件很惡劣、使用環境條件發生重大變化的、失去實驗室控制返回的設備、能力驗證結果有問題、對數據有疑問、單純校準無法保證儀器可靠等。對無法尋找核查標準的設備，不必期間核查。期間核查的方法主要有：方法比對；用有證標準物質進行驗證；重復測定；儀器比對；實驗時間比對等。

2.1.5 標準物質的采購與管理。應建立標準物質管理程序，做好標準物資采購計劃、采購及驗收、入庫、出庫、供應商評價等工作，標準物質的驗收主要關注標準物質名稱是否符合、標準物質是否有破損、標準物質證書范圍、保存條件等信息。

2.1.6 標準物質的期間核查。對標準物質的核查主要核查其有效期、是否破損、保存狀態、有無因保存不當造成結晶等。對標準物質的中間溶液，核查其穩定性，使用新購置標準物質配制標準溶液與原來標準溶液進行比較，兩者差異應小于標準溶液不確定度。

2.2 主要涉及的記錄表格

儀器檔案；儀器設備總表；檢定或校準計劃、證書，及檢定校準結果的確認記錄；其間核查計劃、核查記錄；儀器使用記錄、維護記錄、功能檢查記錄；儀器的使用授權、標準物質的采購計劃、標準物質驗收記錄、標準物質入庫及出庫記錄、標準物質配置記錄、標準物質核查計劃及核查記錄、標準物質總表等。

3 樣品和消耗品

樣品和消耗品是保證檢測結果準確性的最直接因素，如果樣品和消耗品出了問題，后面無論檢測技術多高明，也是認認真真在做假數據。

3.1 主要內容

取樣、樣品標識、樣品保管、樣品流轉、樣品處置、消耗品的采購、驗收、保存及供應商評價。

3.1.1 取樣。應制定采樣計劃，對取樣人員進行培訓。采樣過程應確保樣品的真實性和代表性；取樣應至少2人簽名；應及時真實填寫取樣單，保證信息的真實性、完整性、可溯源性。

3.1.2 樣品標識。樣品應有唯一性標識及狀態標識，唯一性標識能確保樣品與編號一一對應不發生混亂，狀態標識用于識別樣品的待檢、在檢、留樣狀態。

3.1.3 樣品保管。樣品應有專人保管、有措施保證樣品在檢測和保存期間不混淆、丟失和損壞。

3.1.4 樣品流轉。應確保樣品流轉過程中不變質、不丟失；應記錄樣品的異常或偏離情況，當對樣品有疑問時，應與客戶確認。樣品的流轉過程應及時記錄，流轉記錄包含樣品在檢驗檢測機構內外部的傳遞。

3.1.5 樣品處置。應建立樣品處置程序，規定樣品處置的方式和時間。樣品根據不同的檢測用途，一般保存一個月至半年，或分析任務全部結束后，如無需保留經質量負責人批準后可進行處置。

3.1.6 消耗品的采購、驗收、保存及供應商評價。檢驗檢測機構應建立和保持選擇和購買對檢驗檢測質量有影響的服務和供應品的程序，明確服務、供應品、試劑、消耗材料等的購買、驗收、存儲的要求，并保存對供應商的評價記錄。做好采購計劃、采購、驗收、保存、入庫、出庫等工作。對影響檢驗檢測質量的重要消耗品、供應品應做技術性驗收，如：每購買一批試劑，在使用前按標準進行檢測，對其雜質的檢查，排除實際中雜質對檢測結果的干擾；用于提取的試劑，濃縮50倍后測定，檢查是否對被測組分有干擾；作為流動相的試劑不濃縮檢查是否對被測組分有干擾；固相萃取柱，按照檢測方法標準用淋洗液進行淋洗、濃縮，用方法規定的儀器進行檢測，檢查是否有雜質干擾，需要時做回收率試驗。對供應商的服務質量、價格、資質等進行評價，保存評價的記錄和合格供應商名單。

3.2 主要涉及的記錄表格

取樣記錄、貯存樣品冰箱或環境的監控記錄、樣品的接收記錄、制樣記錄、樣品領用記錄、樣品的處置記錄、供應商的評價記錄、合格供應商名單、采購控制記錄（采購計劃、申請審批記錄）、試劑耗材的驗收記錄、實驗用水的驗收記錄、入庫及領用記錄等。

4 檢測方法

4.1 主要內容

方法選擇、方法驗證或確認、方法變更、方法偏離。

4.1.1 方法選擇。通過資質認定的實驗室，如果報告需蓋資質認定章，必須選擇有資質的方法。方法選擇應考慮是否滿足判定標準要求。選擇方法應得到客戶同意。

4.1.2 方法驗證或確認。在使用方法前，應對方法進行方法驗證或確認。方法驗證是指提供客觀有效證據證明滿足檢測方法規定的要求，針對的是標準方法；方法確認是指提供客觀有效證據證明特定檢測方法滿足預期的用途，針對的是非標方法。方法確認要證實“四性”：科學性、準確性、有效性、實用性。

4.1.3 方法變更。方法變更有一般變更和重大變更兩種。一般變更：標準只是年代號變化，技術指標或參數沒有變化，只需將標準名稱和代號用文字說明統一匯總后報資質認定管理部門辦理變更手續。重大變更：不僅年代號變化，檢驗方法、技術指標或參數也有變化，實驗室應申請擴項，現場評審，資質認定管理部門發放附表。對于重大變更方法標準，應重新走新項目驗證的程序。

4.1.4 方法偏離。偏離是指當因檢測時效、試劑、設備、檢測靈敏度等原因，需要臨時對標準方法進行改進，以滿足檢測需求，偏離是一次性的，一直偏離就是非標。偏離程序：偏離申請——技術判斷——文件規定——批準——告知客戶。

4.2 主要涉及的記錄表格

檢測方法驗證記錄（新項目評審材料）、標準方法查新記錄（包括通用標準）、標準受控的證據、標準變更確認記錄（有變更時）、標準方法變更備案（有變更時）、方法偏離申請審批、技術驗證記錄（有偏離時）、測量不確定度評定范例。

5 設施和環境

檢驗檢測機構應確保其工作環境滿足檢驗檢測要求。

5.1 主要內容

設施環境的要求、環境監控、實驗室安全、區域隔離。

5.1.1 設施環境的要求。重點關注檢測標準對環境的要求、監控設施和使用記錄、區域隔離和進入。

5.1.2 環境監控。當標準有要求或環境對結果有影響時，需要對環境進行監控。應識別實驗室哪些環境、設施需要監控，列表提出監控要求，作為文件的附件來執行。

5.1.3 實驗室安全。實驗室應有措施保證實驗室及人員的安全。主要應配備安全設備有：滅火器、消防栓、洗眼器、緊急噴淋裝置、小藥箱等安全應急物品及個體防護裝備，并便于相關人員使用，滿足實驗室安全要求。實驗室安全要求參照GB/T27476.1-2014、GB/T27476.2-2014、GB/T27476.5-2014。

5.1.4 區域隔離。當場所對檢測結果有影響時，應注意隔離，防止相互有影響和交叉污染；隔離措施考慮設備使用環境、產生的震動、輻射、噪聲、溫度、溫度等變化；應在場所設置警示區，如：閑人免進、危險等；應注意其他客戶信息的保密。

5.2 主要涉及的記錄表格

廢棄物的處理記錄、環境監控記錄、消防設施檢查記錄、內務檢查記錄。

6 檢測過程質量控制

首先，檢測人員應完整通讀檢測標準，包括前言、范圍、規范性引用文件、原理、試劑和耗材、儀器設備、試樣制備和保存、分析步驟、結果計算、精密度、定量限和回收率、附錄等。

實驗室質量控制包括外部質量控制和內部質量控制。外部質量控制主要有能力驗證、測量審核、實驗室間比對等，內部質量控制主要有技術質量控制和工作質量控制，其中技術質量控制包括：測定方法、操作水平、儀器設備校準、材料核查等；工作質量控制包括：遵守實驗室程序文件規定、監督檢查、及時糾錯、預防措施、最終檢測報告質量控制等。

6.1 主要內容

內部質量控制、外部質量控制。

6.1.1 內部質量控制。實驗室應制定內部質控試驗計劃。計劃應盡可能覆蓋所有常規項目和全體檢測人員。要對實驗的結果進行匯總分析和評價，判斷是否滿足對檢測有效性和結果準確性的質量控制要求，應采取相應的改進措施。內部質控具體方法有：使用標準物質進行監控；保留樣品的重復試驗；不同人員用同一方法、同一樣品的測試；不同方法對同一樣品的測試：某樣品不同特性結果的相關性分析；密碼考核樣品等。

6.1.2 外部質量控制。外部質量控制主要有能力驗證、測量審核、實驗室間比對等。實驗室完成能力驗證、測量審核、實驗室間比對后要對結果進行匯總、分析和評價，判斷是否滿足對檢測有效性和結果準確性的質量控制要求，如果需要應該及時采取相應的改進措施。

6.2 主要涉及的記錄表格

能力驗證計劃、內部質量控制計劃（包括評價依據）、考核的原始記錄、結果匯總及結果評價記錄、質量控制的有效性評價、整改記錄（需要時）。

7 結語

檢測實驗室質量體系建立的目的是規范檢測活動，以確保檢測結果的準確性。在質量體系運行的過程中，應充分關注質量體系的實用性，根據實驗室的實際情況，不斷改進質量體系，使質量體系既滿足監管部門的管理體系要求，也符合實驗室的實際情況。