高壓含蠟凝析氣析蠟點實驗測試方法及應用

謝 泱，劉建儀，汪春浦

(1.中國石油川慶鉆探工程公司，四川 成都 610051；2.西南石油大學，四川 成都 610500；3.油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室，四川 成都 610500)

0 引 言

含蠟凝析氣在中國的大澇壩氣田[1]、塔里木油田[2]、涪陵頁巖氣田[3]、渤海油田[4]以及南海西部[5]均有著廣泛分布。氣井因所處地區秋冬季節比較寒冷，過低的溫度會使蠟分子從流體中析出，并沉積在油氣管道和井筒表面，導致氣井和油氣管道有效流動面積減小、流動壓力增大甚至堵塞。析蠟點測試有助于判斷井筒與油氣管道中是否存在蠟堵的可能性，為防蠟方案的制訂提供基礎依據。目前，國內外已有多種成熟的析蠟點實驗測試方法，可分為直接觀察法和間接測試法。直接觀察法為偏光顯微鏡法與顯微觀察法。R?nningsen等[6]和Cazaux等[7]通過實驗證實了偏光顯微鏡能夠測得原油析蠟點溫度；王毅忠等[8]、左潔等[9]、Wang等[10]和張立濤等[11]結合PVT儀與顯微觀察裝置觀察到凝析氣中蠟晶大量析出現象。間接測試法主要包括差示掃描量熱法(DSC)、黏溫曲線法、激光法、超聲波法和近紅外光譜法等。DSC法[12-14]和近紅外光譜法[15]只能進行常壓條件下原油析蠟點測試；黏溫曲線法只有借助流變儀[16-17]或Arrhenius方程[18]才能進行高壓條件下原油析蠟點測試；劉建儀等[19-20]、任超群等[21]采用自主研發的激光相態測試儀得到了脫氣油與平衡油的析蠟點；張偉等[22]和陳浩等[23]建立了基于超聲波原理的析蠟點測試方法，完成了對深色原油的析蠟點測試。通過上述分析可知，目前的析蠟點測試方法多集中于對含蠟油的測試，對含蠟凝析氣的析蠟點測試方法研究較少。顯微觀察法雖能觀察到大量蠟晶析出的過程，但仍無法實現對含蠟凝析氣在氣相狀態下的析蠟點進行準確測定。為解決上述問題，需建立在高壓條件下含蠟凝析氣析蠟點實驗測試方法。因此，以含蠟凝析氣為實驗對象，在優選析蠟點測試方法基礎上創新性地建立了一種高壓可視化流體觀測裝置，利用該裝置研究不同壓力下含蠟凝析氣與含氣油的析蠟點變化規律，從而得到含蠟凝析氣析蠟相圖，以期提高析蠟點測試準確率。研究成果對含蠟凝析氣井的持續開發有重要的指導意義。

1 實驗方法的建立

1.1 流體高壓物性

高壓物性是研究凝析氣的重要組成部分。實驗以A井流體為實驗對象，A井地層溫度為123.11 ℃，地層壓力為118.49 MPa，屬于高溫高壓含蠟凝析氣井。采用法國ST公司的PVT相態分析儀分別進行閃蒸實驗與恒質膨脹實驗，通過閃蒸實驗得到A井井流物組分(表1)與氣油比，A井流體氣油比為9 745.96 m3/m3。通過恒質膨脹實驗得到不同溫度下的露點，A井井流物在地層溫度下的露點壓力為24.14 MPa，并得到A井井流物相圖(圖1)，其中，反凝析液量占比為該壓力下凝析液量體積與露點壓力下凝析氣體積的比值。

表1 A井凝析氣組分Table 1 The composition of condensate gas of Well A

1.2 析蠟點測試方法的優選

為測試含蠟凝析氣在氣態時的析蠟點，現選用黏溫曲線法、DSC法與偏光顯微鏡法3種常用方法對A井凝析油樣的析蠟點進行測試，優選出最優方法。

黏溫曲線法、DSC法為間接測試法，偏光顯微鏡法為直接觀測法，3種方法測試得到的析蠟點溫度分別為24.90、22.69、31.40 ℃，將3種析蠟點測試方法測得析蠟溫度結果與析蠟溫度所對應的偏光圖像進行對比(圖2)。由圖2可知，偏光顯微鏡法測的析蠟點高于DSC法與黏溫曲線法；在偏光顯微觀察過程中，當溫度低至在DSC法與黏溫曲線法測得析蠟點溫度時，已觀察到大量的蠟晶析出，所以偏光顯微鏡法測得的析蠟點更為準確。這是由測試原理的不同造成的，析蠟點的定義為流體中第一顆蠟晶析出的溫度，而DSC法與黏溫曲線法測得“析蠟點”溫度則反應“濁點”，即油類或清漆等液體樣品冷卻至開始出現混濁的溫度，DSC法與黏溫曲線法分別是根據熱流量變化和扭矩變化進行測試，但第一顆蠟晶析出時并不能引起熱流量變化或扭矩變化，使得測試結果偏低；而偏光顯微鏡法是取圖像采集系統的畫面內出現第一顆微小蠟晶時的溫度為析蠟點，測試精度較高。綜合上述分析，高壓條件下含蠟凝析氣析蠟點測試方法應選用偏光顯微鏡法。

圖1 A井凝析氣相圖Fig.1 The condensate gas phase diagram of Well A

圖2 A井3種析蠟點測試方法所得析蠟點偏光觀察圖Fig.2 The polarized light observation of wax precipitation points obtained by three wax precipitation point testing methods in Well A

1.3 實驗裝置

高壓條件下析蠟點測試常用方法有激光法和超聲波法。實驗原理是利用激光或者超聲波穿過實驗介質，當溫度降至實驗介質中蠟晶大量析蠟時，接收到激光的光強或超聲波的傳播速度發生變化，即可得到析蠟點。但這2種方法只能測試含蠟油的析蠟點，無法對含蠟凝析氣進行析蠟點測試。而偏光顯微鏡法可準確測得含蠟凝析氣的析蠟點，但無法在高壓條件下進行。因此，研制了一種高壓可視化流體相變觀測裝置。該裝置能對不同壓力下含蠟凝析氣或者含蠟原油進行析蠟點測試，并能夠完成對含蠟凝析氣在氣相狀態時的析蠟點測試。

高壓可視化流體相變觀測裝置(圖3)主要包括體式偏光顯微鏡、計算機采集系統、可視化高壓反應釜、高低溫循環裝置、高壓驅替泵、中間容器、電熱式鼓風恒溫箱與溫度傳感器。裝置的核心為自行研發的可視化高壓反應釜與體式偏光顯微鏡，通過體式偏光顯微鏡觀察可視化高壓反應釜上方的中心孔，即可得到反應釜中的實時畫面。當計算機采集系統的畫面中出現第一顆蠟晶時，計算機采集系統所采集溫度即為當前壓力下析蠟點。該裝置不僅能利用計算機采集系統對時間、溫度、壓力以及視頻圖像進行實時采集，做到精確判斷流體中蠟晶的析蠟溫度，還可對水合物生成、地層水析垢等多種相態變化現象進行準確觀察。

圖3 高壓可視化流體相變觀測裝置示意圖Fig.3 The schematic diagram of high-pressure visualized fluid phase change observation device

2 實驗結果與分析

2.1 不同壓力下井流物析蠟點測試

實驗采用高壓可視化流體相變觀測裝置進行測試。結合恒質膨脹實驗結果對A井所配的井流物樣品在3、8、20、30、40、50、60、70 MPa的壓力條件下進行析蠟點測試，得到A井井流物析蠟曲線，并將井流物析蠟曲線與相圖結合得到了A井井流物析蠟相圖(圖4)，A井不同壓力下井流物析蠟點偏光顯微觀察結果如圖5所示。由圖4可知，井流物析蠟點隨壓力增加，先降低再升高，經過露點壓力后又降低，然后基本不變，且析蠟溫度在露點壓力時最高。根據高壓物性實驗的結果，A井的露點壓力始終低于29 MPa，所以在高于露點壓力時為氣固直接析蠟，低于露點壓力時是先析液再析蠟。圖4中析蠟線和露點線將相圖分為4部分：當壓力大于露點壓力且溫度高于析蠟點為單一氣相；當壓力大于露點壓力且溫度低于析蠟點為氣-固兩相；當壓力小于露點壓力且溫度高于析蠟點為氣-液兩相；當壓力小于露點壓力且溫度低于析蠟點為氣-液-固三相。A井的井筒壓力均高于露點壓力，故A井所發生析蠟現象為氣固直接析蠟。從相平衡理論來講。當壓力低于露點壓力時，井流物處于氣液兩相區，其反凝析量是先升高后降低，所以反凝析液中蠟晶數量升高后降低。隨著溫度的降低，蠟晶在反凝析液中的溶解達到飽和度也是升高后降低的，故在壓力低于露點壓力時的井流物析蠟點是先降低后升高。當壓力高于露點壓力時，井流物為單一的氣相，隨著壓力的升高，加劇蠟分子聚集，所以壓力高于露點壓力后的井流物析蠟點是降低的。

圖4 A井井流物析蠟相圖Fig.4 The wax precipitation phase diagram of well fluid in Well A

2.2 不同壓力下含氣油析蠟點測試

該實驗同樣采用高壓可視化流體相變觀測裝置進行測試，分別對A井含氣油樣品在10、20、30、40 MPa的條件下進行析蠟點測試，A井不同壓力下含氣油析蠟點偏光顯微觀察結果如圖6所示。A井不同壓力下含氣油析蠟點結果如圖7所示，含氣油的析蠟點隨著壓力增加先下降，當壓力增加至飽和壓力后析蠟點開始呈線性上升。當壓力低于飽和壓力時，隨著壓力的增加溶解在油中氣也增加，所以溶解氣越來越多使得析蠟點溫度越來越低。當壓力大于達到飽和壓力時，隨著壓力的繼續增加，溶解在油中的氣保持不變，使得隨著壓力增加析蠟點溫度越來越高。

綜上所述，高壓可視化流體相變觀測裝置對含蠟凝析氣與含蠟油均有著較好的實驗效果。通過對比圖5與圖6的顯微觀察效果，由于A井的井流物氣油比較高，故在測定析蠟點時，其蠟晶析出時的尺寸遠小于含蠟油的蠟晶尺寸，所以在測定井流物析蠟點需要對視頻與溫度數據結合起來進行反復仔細觀看，核對析蠟溫度。

3 結 論

(1) 利用黏溫曲線法、差示掃描量熱法與偏光顯微鏡法對凝析油進行了析蠟點測試。結果表明，偏光顯微鏡法測得的析蠟點最高。在偏光顯微觀察過程中，當溫度降低至黏溫曲線法與差示掃描量熱法測得“析蠟點”時，已觀察到大量蠟晶析出，說明偏光顯微鏡法測得析蠟點更準確，而黏溫曲線法與DSC法測得“析蠟點”滯后應為濁點。

圖5 不同壓力下A井井流物析蠟點偏光顯微觀察結果Fig.5 The polarized light microscopic observation results of wax precipitation points in Well A under different pressures

(2) 由高壓可視化流體相變觀測裝置測得的含蠟凝析氣井流物析蠟點隨壓力增加，先降低再升高，經過露點后又降低。從含蠟凝析氣井流物析蠟相圖中發現析蠟線將相圖分為4個部分：當壓力大于露點壓力且溫度高于析蠟點為單一氣相，當壓力大于露點壓力且溫度低于析蠟點為氣-固兩相，當壓力小于露點壓力且溫度高于析蠟點為氣-液兩相，當壓力小于露點壓力且溫度低于析蠟點為氣-液-固三相。

(3) 含氣油析蠟點隨著壓力的增加先下降，當壓力增加到飽和壓力后析蠟點開始呈線性上升。當壓力低于飽和壓力時，隨著壓力的增加溶解在油中氣也增加，所以溶解氣越來越多使得析蠟點溫度越來越低。當壓力大于達到飽和壓力時，隨著壓力的繼續增加，溶解在油中的氣卻保持不變，使得隨著壓力增加析蠟點溫度越來越高。

圖6 不同壓力下A井含氣油析蠟點偏光顯微觀察結果Fig.6 The polarized light microscopic observation results of wax precipitation points of gas-bearing oil in Well A under different pressures

圖7 不同壓力下A井含氣油析蠟點測試結果Fig.7 The test results of wax precipitation points of gas-bearing oil in Well A under different pressures