參比方法手工比對監測在實際應用中的 質量控制

柏安露(云南省生態環境廳駐文山州生態環境監測站，云南 文山 663099)

0 引言

自動監測系統是對企業污染物排放進行環保監管的有效手段，能連續客觀地反映企業污染物的排放情況，為企業生產決策、環保執法提供有力的數據支撐。在線監測與手工監測同時進行，編制的比對監測報告可作為驗證在線自動監測數據準確性的依據。為確保在線監測數據的可靠性，手工比對監測顯得尤為重要，是環境執法的重要保障。為進一步提高監測數據準確性，此文就固定污染源煙氣監測使用參比方法進行手工比對監測中常見的前期準備、現場監測、報告編寫等過程的質量控制問題進行初步分析和探討。

1 前期準備

1.1 參比方法監測項目分析方法

比對監測參比方法測試項目主要包括：顆粒物、煙氣流速、煙氣濕度、煙溫、SO2、NOx、氧含量等。參比方法須采用國家標準、行業標準、環境標準中的標準方法。本文選取目前現場比對監測時的常用方法作為推薦方法，如表1所示。

表1 推薦參比方法監測項目分析方法一覽表

1.2 監測人員、監測設備

參與現場監測人員至少2人，監測單位應對監測人員開展培訓并按照《環境監測人員持證上崗考核制度》的相關要求，通過持證上崗考核分發對應監測項目合格證，做到持證上崗、持證監測[1]。監測設備須檢定合格且在有效期內使用，所使用監測設備每年必須進行區間核查，每臺(套)設備須有專人負責日常管理維護。采樣前后對參比設備進行校準，并填寫領用、校準記錄。

1.3 參比方法設備氣密性檢驗

對煙氣采樣系統進行氣密性檢驗：儀器室內將采樣管路進口密封堵嚴，打開氣泵，調節泵進口閥門，至壓力表負壓值為6 700 Pa左右時用力彎折連接抽氣泵的皮管，保持30 s，若壓力表的指示值下降小于500 Pa，則視為不漏氣，否則進一步檢查氣密性，重復上述操作至通過氣密性檢查為止。到現場監測前組裝好參比儀器后，應重復上述步驟再次進行氣密性檢驗工作。

1.4 參比方法設備校準

采樣前SO2、NOx分別采用高低濃度標準氣體(由國家計量主管部門認定的國家一、二級標準氣體)進行兩點以上校準(各點校正示值偏差不得超過±5%)，并記錄校驗結果；采樣后相同氣體的高低濃度氣體再次進行兩點以上校準(各點校準示值偏差不得超過±5%)，并和采樣前進行比較，前后相對誤差低于±5%則合格。兩點校準示列如表2所示。

表2 SO2兩點校準示例

氧含量可采樣高純氮進行零點校準，并在純凈空氣中調整測氧儀示值，在標準大氣壓下其示值應為20.9%，各地區因海拔差異可能有所不同。

以上校準值均需打印作為原始記錄存檔。

2 現場監測

2.1 CEMS站房查詢

2.1.1 查看CEMS系統運維方儀器效驗臺賬

現場查看是否在規定時間內對CEMS系統儀器進行零點漂移、量程漂移、線性誤差(至少含零點和工作點)校準情況，是否符合校準及誤差，系統記錄是否與運維臺賬記錄一致。符合要求則進行下一步工作[2]。

2.1.2 工作點響應時間確定

通CEMS系統SO2、NOx、氧量工作點附近濃度值的標準氣體，用采樣秒表記錄顯示值從瞬時變化點至達到90%標氣濃度點的時間，取測試三次以上的平均值時間為響應時間(響應時間應小于200 s)。

2.1.3 時間同步

核對CEMS時間并記錄，調整參比監測設備計時器的顯示時間，使其與CEMS顯示時間保持一致。

2.1.4 皮托管系數

對照參比設備皮托管檢定證書中的皮托管系數與CEMS參數設置的皮托管系數是否一致，若不一致則調整一致。

2.1.5 煙氣含濕量

調取CEMS含濕量設定值與現場實際含濕量比對，當參比設備煙氣濕度測定值≤5.0%時，絕對誤差應≤±1.5%；當濕度測定值＞5.0%時，絕對誤差應≤±2.5%，若設置不當，則校準CEMS系統含濕量使其一致。

2.2 CEMS采樣器

查看CEMS采樣器位置安裝是否合理。測定位置應盡量避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位，CEMS顆粒物探頭應設置在距彎頭、閥門、變徑下游大于4倍排氣筒直徑處，以及距上述部件上游大于2倍排氣筒直徑處；CEMS氣態污染物探頭應設置在距彎頭、閥門、變徑下游方向大于2倍排氣筒直徑處，以及距上述部件上游大于0.5倍排氣筒直徑處，注意氣態污染物探頭安裝于排氣筒截面積的深度，比對監測時參比設備探頭應盡量靠近CEMS氣態污染物探頭。

2.3 參比方法現場監測采樣

2.3.1 工況監督核查

監測期間污染源生產設備、治理設施應由專人負責監督跟蹤，確保正常穩定運行。對監測期間所涉及排污口對應的生產工藝的產品產量、主要原輔料耗量調查統計核實(現場調閱企業近一月的生產日報表)，計算生產設備的實際運行負荷率[3]。進行風量核定時，采樣前查閱對應排放口所使用的鼓風機和引風機的風壓、風量等信息并記錄。監測時再次核實實測風量與風機額定風量的合理性，如實測風量大于風機額定風量，應停止采樣，開展現場核查。

2.3.2 煙(粉)塵和煙氣參數(煙溫、流速)現場采樣

通過CEMS顆粒物監測值初步預判比對監測結果，當顆粒物濃度≤20 mg/m3時，適用HJ 836—2017《固定源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法》進行監測[4]。當顆粒物監測值初步預判＞20 mg/m3時，采用GB/T 16157—1996《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法》確定參比方法測定斷面及測點數，在互不影響監測的前提下，參比方法采樣孔應盡可能靠近CEMS監測斷面，且參比方法采樣孔須位于CEMS監測斷面下游。每個測定斷面每次采樣采氣量不低于0.5 Nm3，監測時至少選取3個數據，記錄每次采樣起止時間。跟蹤采樣：選取煙氣流速＞5 m/s的區域，按照等速采樣的方法，使用微電腦自動跟蹤采樣儀，以保證等速采樣精度，采樣過程儀器跟蹤率要求達到1.0±0.1，否則重新采樣。恒流采樣：若整體煙氣流速＜5 m/s時選用，應隨時檢查流量，發現偏離應及時調整采樣槍(嘴)角度，確保流速偏差＜±20%。多點采樣時各點采樣時間應相等，每個固定污染源監測時所采集樣品累計的總采氣體積≥1 m3，且每點采樣時間間隔≥3 min。采樣槍(嘴)應背向氣流插入排氣筒，采樣時確保采樣槍(嘴)正對煙氣流向，角度偏差控制在±10°，并密封監測孔。采樣結束后應迅速將采樣槍(嘴)背向氣流，彎折采樣管，抽出排氣筒，防止負壓倒吸煙(粉)塵。濾筒裝放和取出的注意事項：必須使用擦拭干凈的鑷子并帶手套，避免沾污，濾筒裝放要壓緊固定防止漏氣，但可能壓損；須謹慎緩慢，防止破損脫落，若有脫落的濾筒碎屑，須將碎屑一同放入濾筒中保存；采樣結束后從采樣槍嘴朝上不得倒置，防止顆粒物灑落；取出濾筒后，將濾筒口向內彎折封好，放入專用的豎直容器暫存，避免二次污染，并盡快送交實驗室分析。

2.3.3 參比方法氣態污染物和氧量現場采樣

參比方法監測口位置與氣態污染物(SO2、NOx)和氧量采樣口位置，應在互不干擾的前提下與CEMS采樣口盡量接近，監測時至少獲取6個時段數據，待儀器穩定后以分鐘為單位記錄每次監測數值，并記錄起始時間，每個數據段時間間隔相同。為實現干基測量，確保加熱槍(管道)穩定在150 ℃左右。

2.3.4 現場監測原始記錄

現場填寫原始記錄：包括記錄采樣參數(每個濾筒的采氣起止時間、濾筒編號、標態體積、煙氣流速、煙溫、SO2、NOx濃度、氧量)、監測方法、時間、目的，排污口坐標，還應附采樣斷面位置圖、采樣點位圖、煙道草圖，現場工況等信息，并現場打印對應的參比儀器原始記錄。最后采樣人員簽字、現場審核人簽字、企業接待人員簽字確認。

3 報告編寫

3.1 CEMS數據調取

CEMS顆粒物和煙氣參數(煙溫、煙氣流速)數據選取：選取與參比方法相同的各個時間段數據組計算平均值，與參比方法的組成數據對進行比較。

CEMS氣態污染物和氧含量數據選取：調取與參比方法參數相同時間段的值(一般選取未折算的干基值，若CEMS氣態污染物采樣管過長則應考慮氣態在采樣管中的滯后時間，經計算后做相應的延后數據選取)，儀器法可選取不小于2倍自動監測設備響應時間期間的平均值為一個數據，與參比方法對應時間段數據的平均值組成數據對進行比較。

現場記錄各需比對的CEMS設備生產廠家、型號、編號，CEMS原理。

3.2 參比方法與CEMS數據對比對技術指標

CEMS數據比對技術指標判定如表3所示[5]。

表3 CEMS數據比對技術指標判定

4 質量控制探討

目前比對監測大部分過程都是人工控制，設備起輔助作用。為確保比對監測數據真實性，監測單位應制定相應的質量控制管理制度，提高質量管理水平。

可建立以下制度進行質量控制：(1)監測工作(程序)管理制度；(2)試驗樣品管理制度；(3)儀器設備保管、維護、使用制度；(4)儀器設備檢定校準及標志管理制度；(5)監測技術人員持證上崗制度；(6)試驗室內部質量監督控制措施制度；(7)質量管理文件制定、頒發、修改與執行情況監督檢查制度；(8)監測報告三級審核、檔案管理制度；(9)監測不合格結果報告制度等。

5 結語

比對監測是采用手工監測方法與在線自動監測儀器法進行同步監測，規范比對監測采樣流程。各環節質量控制對實際開展監測工作，提高環境監測數據準確性、可靠性有重要的指導意義，能更真實反應CEMS運行狀況，有效提高國家對企業污染物排放的行政監管水平，也提高了企業自身對生產過程的精細化管理。