乙二醇酸度測定不確定度的評定

姚夢，穆傳高，湯林波，劉穎(江蘇中檢澤泰檢測技術服務有限公司，江蘇 連云港 222042)

1 概述

1.1 測量方法

國家標準GB/T 14571.1—2016 《工業用乙二醇試驗方法第1部分：酸度的測定滴定法》試驗方法A

1.2 主要儀器、試劑

(1)分析天平：賽多利斯CPA224 S。(2)氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L。(3)微量滴定管：1 mL，分度為0.01 mL。(4)酚酞指示液：10 g/L。(5)氮氣：純度不低于99.99%(體積分數)。

1.3 測量過程

以300～500 mL/min的流速向500 mL的錐形瓶內通入氮氣約5 min，在通入氮氣的條件下用量筒量取100 mL水傾入錐形瓶內，加0.2～0.3 mL(約5～6滴)酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液，滴定至溶液呈微紅色，并保持15 s不褪色為終點(不計體積)。再稱取乙二醇試樣約50 g(精確至0.000 1 g)，加入錐形瓶中混勻，繼續在通氮氣條件下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點[1]。

2 數學模型

式中：c為氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度(mol/L)；V為試樣滴定時所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL)；m為試樣的質量(g)；60.05為乙酸(CH3COOH)的摩爾質量(g/mol)。

3 不確定度來源

(1)對于乙二醇酸度的重復性測量引入的標準不確定度的分量urep；(2)天平稱量過程中引入的標準不確定度分量u(m)；(3)消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積引入的標準不確定度分量u(V)；(4)氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度引入的標準不確定度分量u(c)。

4 乙二醇酸度測量不確定度的評定

在相同條件下，進行10次重復測量乙二醇的酸度，重復性如表1所示[2]。

表1 乙二醇酸度的實驗結果

4.1 乙二醇酸度的重復性測量引入的標準不確定度的分量urep的評估

通過表1可計算出乙二醇酸度的平均值為 5.908 6 mg/kg，標準偏差計算公式為：

則重復性的標準不確定度為：