雙相鋼的鐵素體晶粒尺寸控制及其對力學性能和氫擴散性能的影響

葉 青

（1.柳州職業技術學院機電工程學院,廣西 柳州 545616；2.柳州鋼鐵集團有限公司技術中心,廣西 柳州 545616）

0 引言

高強度、優韌性和良好加工性能匹配是目前鋼鐵材料研發的主要方向，傳統的增加鋼強度的方法有相變強化、沉淀強化、彌散強化、固溶強化及細晶強化等，其中細晶強化在普通結構鋼中效果最為明顯[1-2]。20 世紀末，研究者們提出了新一代鋼鐵材料，其中的核心技術就是晶粒細化，該技術主要通過形變熱處理的方式來實現鋼高強度的同時，仍然保持良好的塑性和韌性，然而超細晶粒鋼的應變硬化性能不穩定，嚴重限制了其在結構鋼上的應用[3]。隨著研究的進一步深入，發現硬相與軟相的復相組織可有效提高超細晶粒鋼的應變硬化性，這主要是由于軟鐵素體和硬馬氏體應變產生的高密度位錯提高了應變硬化性[4-6]。

常規晶粒尺寸的鐵素體-馬氏體雙相鋼的性能主要表現為低屈服強度、高抗拉強度和快速應變硬化，而利用強塑性變形技術生產出來的超細晶粒雙相鋼具有高強度的同時，還具有良好的應變硬化性[7]。1987 年Matsumura 等[8]研究發現，普通CMn 鋼通過在800 ℃多道次變形，鐵素體晶粒尺寸可細化到1～3 μm。此后Beynon[9]、W.Y.Choo[10]等發現了類似的現象，并認為是形變誘導相變和鐵素體動態再結晶的結果。目前對超細晶粒鋼的研究大都集中于制備工藝上，而對其顯微組織及力學性能的研究較少，且之前對于超細晶粒鐵素體-馬氏體雙相鋼的組織研究中，材料的馬氏體體積分數不同，因此比較其晶粒度的意義不大。且隨著鐵素體-馬氏體雙相鋼強度提高的同時，其“氫脆”現象也越加明顯。

筆者主要通過熱模擬工藝在相同兩相區退火獲得大致相同的馬氏體含量，再經不同的形變熱處理，得到不同鐵素體晶粒度的試驗鋼，研究晶粒尺寸對鐵素體-馬氏體雙相鋼力學性能影響的同時，研究了試驗鋼的氫擴散行為，探討該類雙相鋼的強化機理及氫腐蝕行為，以期促進該領域的研究和應用。

1 試驗材料與方法

試驗選用材料的主要化學成分如表1 所示。通過真空熔煉爐進行熔煉，將鑄錠加工成尺寸為50 mm×40 mm×60 mm 板坯以備用。形變熱處理通過2.5MN 熱模擬機進行，具體模擬工藝如圖1 所示。三種模擬工藝中的第一輪加熱和變形工藝相同，均在920 ℃保溫3 min，然后在860 ℃下進行ε=0.3形變熱處理；接下來工藝1 中試樣直接冷卻至室溫獲得傳統的鐵素體-馬氏體組織，如圖1（a）所示；而工藝2 和工藝3 按照圖1（b）和（c）分別在700 ℃和550 ℃進行4 次ε=0.4 的形變熱處理，得到細化晶粒的鐵素體/馬氏體組織，應變速率均為10 s-1。

表1 試樣的主要化學成分Table 1 Main chemical components of sample %

圖1 三種不同的熱模擬工藝Fig.1 Three different thermal simulation processes

將熱模擬后的試樣進行線切割，試樣尺寸為5 mm×5 mm×5 mm，分別進行砂紙研磨后用0.5 μm的金剛石進行拋光，清洗吹干后通過掃描電鏡SEM 進行顯微組織觀察，并利用Image Pro Plus(IPP)軟件對鐵素體晶粒尺寸進行統計。將熱模擬后的試樣經過線切割成圓柱形拉伸試樣，其標距長度為?4 mm×20 mm，利用Instron Series IX 自動材料試驗機進行拉伸試驗，拉伸應變速率均為0.5 mm/min。

通過電化學滲透試驗計算表觀氫的擴散系數，氧化反應側（檢測側）用0.1 M NaOH 溶液進行填充，還原反應側（充電側）用3.5%NaCl 溶液進行填充，pH 值為 4.0（通過CH3COOH 調節）。陰極電流為20 mA，施加在充電側，陽極電流通過AUTOLAB PGSTAT100N 恒電位儀進行檢測。由于熱模擬試樣較小，提前將試樣冷鑲至1 cm2圓片。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

經過不同的熱模擬工藝后，試樣的顯微組織如圖2 所示。其中工藝1 對應的顯微組織由鐵素體基體和凸起的馬氏體組成，經過IPP 軟件統計，鐵素體晶粒尺寸為11.6 μm，馬氏體含量為31.2%（體積分數）。而經過多道次溫變形后，鐵素體晶粒尺寸得到細化，工藝2 和工藝3 處理后的鐵素體晶粒尺寸分別減小到2.3 μm 和1.1 μm，馬氏體的體積分數變化不大，分別為30.7%，29.9%，如圖2（b）和（c）所示。

圖2 三種不同熱模擬工藝對應的顯微組織Fig.2 The microstructures of samples by three different thermal simulation processes

2.2 力學性能

對三種不同晶粒尺寸的鐵素體-馬氏體雙相鋼試樣進行拉伸試驗，所得結果見表2。三種不同晶粒尺寸的試樣均表現出連續屈服的特點，未發現明顯屈服平臺；并且隨著鐵素體晶粒尺寸的減小，雙相鋼的屈服強度和抗拉強度明顯增強，但其均勻伸長率和總伸長率變化不大，如表2 所示。在同一馬氏體含量水平下，隨著鐵素體晶粒尺寸由11.6 μm 下降至2.3 μm 和1.1 μm，其抗拉強度由865 MPa 顯著增大至965 MPa 和1 030 MPa，屈服強度也顯著增加，但三者材料的屈強比處于同一水平。

表2 三種熱模擬工藝下的顯微組織和力學性能參數Table 2 Microstructure and mechanical properties of samples by three thermal simulation process

已有研究[10]和經驗表明：晶粒尺寸細化在顯著增強鋼鐵材料強度的同時，經常會影響其韌性。通過分析表2 數據，該結論不適應于鐵素體-馬氏體雙相鋼。隨著鐵素體晶粒尺寸的大幅度細化，材料的延伸率無明顯惡化，并有輕微的提高，這主要是由于鐵素體-馬氏體雙相鋼在拉伸過程中，隨著外加應力的增加，鐵素體-馬氏體相界產生了較多的可動位錯，當鐵素體晶粒尺寸變細小時，由外加應變產生的可動位錯分布更加均勻，有助于應力的快速增加，因此不會顯著惡化其韌性。

試驗鋼應變硬化率的分析如圖3 所示，隨著晶粒尺寸的減小，試樣的初始硬化率增加。當晶粒尺寸為2.3 μm（工藝2）和1.1 μm（工藝3）時，試樣的初始應變硬化率幾乎相同，并且隨著應變的增加，試樣的晶粒細化影響不斷減少。而常規晶粒尺寸鋼11.6 μm 具有較低的初始應變硬化率，且曲線中屈服明顯，其主要原因是應變初期大量的位錯產生及早期位錯運動。

圖3 真應變的應變硬化率與晶粒尺寸之間的關系Fig.3 Relationship between strain hardening rate and grain size of true strain

2.3 斷口形貌

圖4 為拉伸試樣的斷口形貌，當鐵素體晶粒尺寸為11.6 μm時，鐵素體-馬氏體雙相鋼主要為脆性斷裂，鐵素體表現出解理面，少部分區域呈現韌窩特征。隨著鐵素體晶粒尺寸的減小，鐵素體-馬氏體雙相鋼斷口形貌向韌性轉變。當鐵素體晶粒尺寸為2.3 μm時，如圖4(b)所示，鐵素體-馬氏體雙相鋼主要為韌性斷裂，少部分區域表現出解理面的脆性斷裂；而圖4(c)則表現出完全的韌性斷裂，此時鐵素體晶粒尺寸為1.1 μm。說明鐵素體晶粒尺寸的細化促進了韌性斷裂機制，這與隨著材料鐵素體尺寸的降低，材料的面縮率提高相一致。

圖5 為熱模擬試樣斷口的側面形貌，可以看出，在鐵素體晶粒尺寸為11.6 μm時，如圖5(a)，裂紋及空隙主要分布于馬氏體帶中，由此可以說明其脆性斷裂行為主要產生于馬氏體帶。由于馬氏體尺寸較大且呈帶狀分布，在外加應變的過程中，馬氏體帶周圍由于變形不均勻而產生局部應力集中，馬氏體由于低韌性優先發生開裂。而隨著鐵素體晶粒尺寸的細化，如圖5(b)所示，工藝3 對應試樣的馬氏體開裂明顯減少，這是由于馬氏體帶被鐵素體隔離，有效增強了馬氏體的可塑性，通過鐵素體變形，使馬氏體釋放部分局部應力中心和延遲空洞形成。

圖5 斷口側面形貌觀察Fig.5 Fracture profile

2.4 氫滲透

圖6 給出了不同晶粒尺寸試驗鋼的氫滲透曲線，相應的氫擴散動力學參數見表3。可以看出，隨著時間的延長，滲氫電流先迅速增大后逐漸趨于穩定。由表3 可知，隨晶粒尺寸的減小，氫在鋼中的J∞L與Deff均減小，陰極側氫濃度增大，氫擴散系數Deff分別為3.91×10-12、2.71×10-12、9.80×10-13m2/s。鋼中氫擴散動力學行為與氫陷阱及鋼的氫脆敏感性密切相關。

圖6 不同晶粒尺寸試樣鋼的氫滲透曲線Fig.6 Hydrogen permeation curves of the samples with different grain size

試驗鋼的氫擴散動力學參數可根據滲氫曲線由式（1）～（3）求得[11]：

氫擴散通量：

氫有效擴散系數：

陰極側氫濃度：

式中，J∞為單位時間通過單位面積的氫原子數，mol/(cm2·s)；I∞為穩態滲透電流，μA；L為試樣厚度，cm；F 為Faraday 常數，96 485 C/mol；A為充氫面積，cm2；tL為0.63I∞對應的時間，s。

由表3 可知，鐵素體/馬氏體雙相鋼中，隨著晶粒尺寸的減小，其氫擴散系數減小，氫擴散通量減小，陰極側氫濃度升高。已有研究[12-13]表明，馬氏體相由于具有高密度位錯，因而作為鐵素體/馬氏體雙相鋼中主要的氫陷阱。隨著馬氏體尺寸的減小，在馬氏體含量不變的情況下，鐵素體/馬氏體相界長度增加給氫原子提供了更多的氫陷阱位置。在氫滲透過程中，氫陷阱捕獲點位置越多，氫擴散就越慢，其擴散系數就越小。在實際環境應用過程中，當外界氫濃度一定時，馬氏體尺寸較小的雙相鋼具有更多的氫捕獲位點，可以將氫分散，減少了氫的聚集，減輕的局部氫壓可有效防止“氫脆”現象的產生。

表3 電化學氫滲透試驗參數Table 3 Parameters of electrochemical hydrogen permeation

3 結論

1)在同一馬氏體含量水平下，隨著鐵素體晶粒尺寸由11.6 μm 下降至2.3 μm 和1.1 μm，鐵素體-馬氏體材料的抗拉強度由865 MPa 顯著增大至965 MPa 和1 030 MPa，屈服強度也顯著增加，但三者材料的屈強比和延伸率處于同一水平。

2)隨著鐵素體晶粒尺寸的細化，鐵素體/馬氏體鋼變形過程中產生的可動位錯分布更均勻，因此其延伸率有輕微提高，且拉伸斷口由脆性河流花樣轉變為韌性韌窩特征。

3)鐵素體-馬氏體鋼的脆性斷裂行為主要產生于馬氏體帶，隨著鐵素體晶粒的細化，馬氏體帶被鐵素體隔離，有效增強了馬氏體的可塑性，馬氏體開裂明顯減少，鐵素體-馬氏體雙相鋼的韌性斷裂提高。

4)隨著晶粒尺寸的減小，鐵素體/馬氏體鋼中存在更多的氫捕獲位點，使氫擴散系數降低，氫通量減小，陰極側氫濃度升高。