帶攪拌反應釜液位測量的干擾分析與解決方案

楊德林

（江蘇蘇博特新材料股份有限公司 博特新材料泰州有限公司，江蘇 泰州 225400）

0 引言

博特新材料泰州有限公司，是江蘇蘇博特新材料股份有限公司在泰興經濟開發區投資建設的一家子公司。公司占地260畝，分三期建設：是全亞洲最大的混凝土外加劑生產基地，也是國內首個具有從核心原料聚醚到高性能混凝土外加劑的完整產業鏈的產業化戰略基地。

二期項目第二階段建成的年產5000噸不飽和醇裝置是設計能力為年產5000噸3-甲基-3-丁烯-1-醇產品裝置，是一種連續合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。本裝置用異丁烯和甲醛在高溫高壓下反應生成粗品不飽和醇為原料，經過精餾塔分離異丁烯、甲醇、低沸物等，然后除去甲醛、水、高沸物等，得到精制不飽和醇。其反應方程式如圖1。

圖1 反應方程式Fig.1 Reaction equation

該裝置在后期精餾單元中有一步去脫除反應物中的甲醛，反應產物進入脫醛反應釜（R06B02A/B）。在脫醛反應釜（R06B02A/B）中，亞硫酸鈉和反應產物中的甲醛發生反應，生成次甲基羥基磺酸鈉。這個反應是放熱反應，必須是在弱堿性環境中才能進行此反應。進入脫醛反應釜（R06B02A/B）的粗料和加入的亞硫酸鈉是固定的，反應前要加入一定的堿液先進行中和。該脫醛反應釜（R06B02A/B）的液位采用雷達液位計來測量，在生產過程中脫醛釜的液位尤為重要，一旦出現誤差，操作人員將會加錯料，影響反應。加入堿液過多，堿性大反應效果極差；加入堿液量不足，酸性大反應效果也極差。它在中性或者是弱堿弱酸性環境反應效果最佳，并且這個反應因為是放熱反應，如果雷達液位計測量液位不準確，投料過多，會放出大量的熱量，有可能出現超溫，發生安全事故。其工藝流程如圖2。

圖2 工藝流程圖Fig.2 Process flow chart

1 液位測量故障現象

2022年6月19日下午14點左右，因工藝需要將脫醛反應釜液位將至40%以下，此時中控液位顯示在20%～30%之間發生波動，造成操作員頻繁調整工藝，影響生產。至下午20點左右，脫醛釜開始排液，停止攪拌，液位趨于0%，波動隨之消失。歷史趨勢圖如圖3。

圖3 液位歷史趨勢Fig.3 Historical trend of liquid level

2 原因分析

2.1 雷達液位計分析

雷達液位計一般適用于易燃、易爆、強腐蝕性等物料的液位，尤其是用在大型立罐和球罐的測量上。物料的操作壓力可以從負壓到小于等于4.0MPa，溫度從-200℃～+230℃都能正常工作[1]。可以配置不同的輸出信號，如4mA～20mA標準信號，也可配置485通訊接口，實現不同的參數測量要求，還可以采用不同的安裝方式來滿足球罐、立罐、內浮頂氣柜和外浮頂氣柜的測量要求。

雷達液位計由一次儀表和二次儀表組成。雷達液位計的一次儀表通常是法蘭連接的，在罐頂部安裝，由安裝法蘭、電子部件、天線、波導連接器等組成。而電子部件由混頻電路、振蕩器、差頻放大器、調制器、A/D轉換器等組成。二次儀表基本上是盤裝型的，由A/D轉換、集成電路、顯示屏及電源組成。一次儀表和二次儀表之間用一根多芯屏蔽專用電纜連接，其作用是向一次儀表供電，并將A/D轉換信號送至二次儀表。

雷達液位計是由一次儀表的振蕩器產生高頻振蕩電磁波，經過調制電壓調制后以等幅振蕩的形式，通過耦合器等元件由天線向被測物料液面發射，高頻波經過液面反射回來后再次被天線接收，返回的波通過一些電氣元件進入混頻器，混頻器接收到發送的波和返回的波信號后產生差頻信號。這個差頻信號經差頻放大器放大后，經A/D轉換后送到計算裝置進行頻譜分析，即通過頻差和時差計算出液位高度，并通過顯示單元顯示。

在本裝置脫醛反應釜所使用的雷達液位計為羅斯蒙特5400系列雷達液位計，是法蘭連接的桿狀天線式雷達液位計。它通過從儲罐頂部天線發射的雷達信號對儲罐內產品的液位進行測量，變送器向產品表面發送頻率連續變化的微波信號，在雷達信號被產品表面反射后，回波被天線接收。由于信號頻率不斷變化，與此時發射的信號相比，回波的頻率稍微有所不同，從而產生與產品表面距離成比例的低頻信號。變送器使用快速傅立葉變換（FFT）技術從而得到儲罐內所有回波的頻譜，從該頻譜可求出表面液位，從而實現對儲罐液位的快速、可靠和精確測量。雷達液位計主要技術參數見表1。

表1 雷達液位計主要技術參數Table 1 Main technical parameters of radar level gauge

2.2 反應釜分析

反應釜是有著物理或化學反應的容器，根據不同的工藝條件其結構的設計與參數也不一樣，即反應釜的結構也就不一樣，是一種非標準的容器設備。反應釜可以實現工藝要求的混配、加熱、冷卻及蒸發等反應功能。一般分為壓力容器和常壓容器，根據反應過程中的壓力要求選擇不同的來適應工藝要求，氣生產必須嚴格按照相應的標準加工、檢測并試運行[2]。

反應釜是綜合反應容器，根據反應條件的不同對反應釜結構功能及配置附件進行設計。從開始的進料-反應-出料都要有自動化的檢測來觀察反應釜的反應過程，對反應過程中的溫度、壓力、液位等重要參數進行嚴格的調控。其結構一般由釜體、釜蓋、夾套、攪拌器、傳動裝置、軸封裝置、支承等組成。攪拌裝置在高徑比較大時，可用多層攪拌槳葉，也可根據用戶的要求任意選配。根據反應釜需求壁外可以設置夾套，或在反應釜內設置換熱管，還可以通過外循環進行換熱，轉速高的可使用齒輪減速機。開孔數量、規格或其它要求可根據用戶要求設計、制作。

本裝置脫醛反應釜（R06B02）反應需要在一定的溫度下進行，所以帶蒸汽夾套并要不斷進行攪拌。攪拌為兩層攪拌葉輪，用電機拖動，兩層攪拌葉輪距離雷達液位計雷達直射信號為380mm。脫醛反應釜（R06B02A/B）結構圖如圖4。

圖4 脫醛反應釜結構圖Fig.4 Structure diagram of dealdehyde reaction kettle

2.3 歷史數據分析

雷達液位計的常見故障有誤差、失真、波動、失波4種情況[3]。

1）誤差：故障現象為被測物料的液位變化的真實值和雷達液位計測量出測量值的變化趨勢一致，但是兩者數值不一致。這種故障經常是由于參數設置錯誤引起的，比如空罐高度、實際罐高等，所以在投用儀表前必須按照實際高度填寫參數。另外，還需確認儀表量程與DCS系統組態數據是否一致。

2）失真：故障現象為被測物料的液位變化，但是雷達液位計測量出測量值一直不變。這種故障經常是因為天線附近有污垢產生了干擾回波或者空罐時罐內有結構件引起強烈回波。對上述情況應仔細清理天線和天線附近的附著物，或者是激活并合理地設置“窗口抵制”距離，進行“固定組件回波抑制”。

3）波動：反應釜由于攪拌物料的表面起伏跌宕，或者進料物料對液面臨時性干擾回波增強，使雷達液位計測量出測量值波動。這種故障除了修改應用參數激活現場抑制，增大輸出阻尼外，還應該考慮雷達液位計的安裝位置。

4）失波：故障現象為雷達液位計沒有波形或者死機。這種故障經常是因為低介電常數物料反射能力弱而導致。對待這種情況，應根據容器內工藝特性設定最優的應用參數。

根據2022年6月19日該液位歷史趨勢，可以判斷該液位波動是由某種干擾引起的。對于雷達液位計的信號來說，產生干擾的原因有很多，干擾源也是多種多樣，主要有外部干擾、內部干擾、直流干擾、交流干擾[4]。

a）外部干擾：外部干擾主要有天體、天電干擾、機械干擾、濕度干擾、化學干擾、熱干擾、光干擾。

b）內部干擾：干擾不僅僅來自于外部，也來自于雷達液位計內部，例如其中的導線，電源變壓器電子元件之間的電感、電容等所產生的干擾，此外內部元件還會產生噪聲干擾。

c）直流干擾：在雷達物位計測量回路中，出現附加直流電壓時，即為直流干擾。嚴重時，將使測量儀表不能正常工作。

d）交流干擾：交流干擾又可分為線間干擾和對地干擾。即共模干擾和串模干擾。

根據雷達液位計干擾的幾種情況，判斷該液位波動是由反應釜內固定組件引起強烈回波。該雷達液位計罐高為3730mm，測量量程為2600mm，液位在20%～30%處來回波動，表明在該處有干擾源出現。查看脫醛反應釜設備結構圖，第二層攪拌葉輪距離測量量程的0點距離約750mm，該位置剛好為液位波動區間20%～30%，并且第二層攪拌葉輪靠近雷達直射信號僅有380mm，所以當開啟攪拌后攪拌葉輪連續旋轉，當轉至有雷達信號一側時就對雷達信號產生干擾，導致雷達液位計測出的液位信號產生波動現象。故判斷該波動就是由于攪拌第二層葉輪干擾引起的。

3 故障處理

經過對雷達液位計液位波動故障的分析，分析出故障原因為反應釜第二層攪拌葉輪出現干擾，致使液位發生波動。這種故障一般應采取“固定組件回波抑制”的處理方法來消除干擾。雷達液位計除了由軟件智能濾除干擾回波外，還可以通過注冊干擾波的方法進行固定組件回波抵制。

由于5400系列雷達液位計為低頻信號發射，所以對一些干擾源抗干擾性能低，尤其是釜內帶了攪拌設備，攪拌葉輪的干擾尤為強烈。這種干擾就可以利用“固定組件回波抑制”的方法來消除，也就是將該干擾源信號通過注冊進行抵制，使測量值不受到外界干擾。

5400系列雷達液位計可以通過參數設置來實現注冊干擾波的方法來進行，具體步驟[5]為將反應釜排空，然后使HART475手操器在線狀態下，設置功能setup（設置）選項中下一步echo tuning（回波調整），在該項中先查看所有的回波峰值，found echo peaks（查找回波峰值），將回波電壓記錄，然后返回到add false echo（添加虛假回波）項，將記錄的回波電壓值添加進去。這樣直接可以將虛假干擾信號進行抵制，在該位置產生的假液位就不會被檢測到，使液位測量一直顯示真實值。

4 結論

反應釜在反應過程中對釜內的壓力、溫度、液位等參數要求非常高，每一個參數的準確度影響反應的正常進行。在此裝置脫醛反應釜的液位測量中，由于攪拌葉輪引起的干擾使液位測量不準，導致工藝操作失去導向。如果偏差擴大有可能會引起不可挽回的安全事故，此次通過對干原因的分析以及對分析結果的處理，將虛假干擾信號進行抵制后，脫醛反應釜液位再沒有出現波動，有效地消除了由于攪拌葉輪干擾帶來的虛假液位信號，使工藝操作人員對釜內液位有了真實檢測，解除了加多或少加的誤操作，保證反應正常進行，避免事故的發生。