樣品前處理對含油脂性成分化妝品微生物檢驗的影響

何學霖，盧銘華，梁柏偉

（茂名市食品藥品檢驗所，廣東 茂名 525000）

隨著社會大眾審美能力和消費水平的日益提升，人們對外在美觀的需求度也進一步提高，化妝品已廣泛應用于群眾日常生活中。化妝品中化學物質含量超標會對人體健康產生負面影響，嚴重情況下還會致癌，危害生命安全。因此，化妝品檢驗技術十分重要，可對化妝品中的化學成分、含量、微生物進行檢測，為化妝品安全提供重要保障。樣品前處理，又稱為樣品預處理，是指將樣品分解，使被測組分定量地轉入溶液中以便進行分析測定的過程。含油脂性成分化妝品微生物檢驗的前處理與檢測技術可以確?；瘖y品使用過程中的安全性，而化妝品的質量也可以通過樣品檢測技術得到階段性的提升。

1 化妝品微生物檢驗應用現狀及存在的問題

1.1 我國化妝品微生物檢驗現狀 早在上個世紀的九十年代開始，國內對于化妝品化學檢驗的工作就保持了高度的重視，并且推出了《化妝品衛生監督條例》?；瘜W污染是很多從業人員關注的內容，但微生物污染就沒有得到足夠的重視，相關文獻較少，可以參考的技術方法有限?，F代社會化妝品成分越來越復雜，若檢測技術沒有與時俱進，或沒有得到重視，則無法確保檢測效果的準確性。目前我國化妝品微生物檢驗技術還不夠完善，存在著一些不成熟的地方，但同時我國也根據歐盟在化妝品文件中的規定，明確了一些禁用的物質，以最大程度保障消費者安全，讓消費者擁有更好的消費體驗和安全性。

1.2 化妝品微生物檢驗存在的問題 伴隨著化妝品行業自身的發展，化妝品的種類和其中所含的化學物質含量激增，而目前來看，存在以下幾點問題：①國內化妝品檢驗工作單位和部門的人力資源有限、檢測設備資源不足，導致檢驗隊伍檢測能力相對薄弱，難以應對當下化妝品行業的實際發展現狀；②檢測成本較高，微生物檢驗只能進行抽樣檢測；③世界各地的化妝品都會在市面上銷售，市場產品復雜，監察力度不足；④化妝品微生物檢驗面臨各種各樣的挑戰，其中微生物超標是很多化妝品在生產和使用中都會遇到的情況，相應的微生物檢測技術需要有持續不斷的提升，才能應對市場產品復雜的變化。

2 含油脂性成分化妝品微生物檢驗中樣品前處理的價值

含油脂性成分化妝品微生物檢驗中，每個環節的技術方法都會影響最終的測試結果。樣品前處理在化妝品的理化分析中起著重要的作用，對分析結果有直接的影響。因此，在含油脂性成分化妝品微生物檢驗中，必須對樣品進行適當的預處理，以保證最終結果的準確性。其價值體現在以下幾個方面：①樣品的采集、分離和洗滌都是理化化妝品檢驗樣品前處理的步驟；樣品前處理可以保持含油脂性成分化妝品微生物檢驗工作的正常開展，有效提高工作效率，降低錯誤率，提高檢驗結果的準確性；②化妝品樣品屬于復雜的基質體系，含有較多營養物質，如蛋白質、碳水化合物等，這對微生物檢驗工作提出了很大挑戰，稍有不慎，就會對檢驗結果造成影響；樣品前處理可以消除樣品基質干擾，降低檢測難度，保證檢測精度；③含油脂性成分化妝品微生物檢驗過程中，隨時可能出現化學變化、試劑污染、無關物質污染等問題，直接影響檢驗工作的開展；通過加強樣品前處理可以防止檢測過程中的化學變化和污染，使整個檢測過程更容易、更可靠。

3 含油脂性成分化妝品微生物檢驗處理技術作用分析

3.1 含油脂性成分化妝品微生物檢驗樣品分解方式樣品分解方式較多，包括電加熱、酸溶化及微波分解等。針對微量元素，電加熱以及酸溶化是常用的樣品分解方法，但是操作步驟較為復雜，且會對檢驗環境造成不同程度的污染；另外，在采用這兩種方法時，需要根據不同的要求，選擇不同的試劑、劑量、計算不同的分解時間、控制檢驗周邊環境溫度等，否則會影響結果準確性，降低并行性和再現性。微波分解技術是將樣品放置在微波爐內特制的溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴格的程序控制溶樣的過程。該技術使用方便快捷，對環境影響小，測試人員必須使用正確的方法對微波分解問題進行合理控制，并采用合適的分解系統以及樣品檢驗方式確定檢測效果是否滿足要求。

3.2 微生物檢驗試劑準備工作 為保證含油脂性成分化妝品微生物檢驗方式穩定可靠，需要重點關注化妝品試劑準備工作。含油脂性成分化妝品微生物檢驗前處理技術中涉及到的設備種類較多，如電子天平、微波分解儀、光度計、氣相色譜儀等。不同的檢測方法使用的試劑也不同，一般是在現場針對具體情況制備試劑，保證不同試劑溶液的整體質量，防止出現較大誤差。試劑種類需要提前確定好，針對化妝品理化檢測，常用的試劑有硝酸、高氯酸、雙氧水、鹽酸等試劑，制備過程中，要嚴格控制試劑濃度，以保證檢驗過程中的精確度。

3.3 化妝品供檢 樣品的制備化妝品樣品制備過程中最重要的部分是選擇符合實際要求的測試樣品，并使樣品保持固態或半固態，正確稱量樣品。對于液體化妝品，需要保證化妝品樣品的量在3 ml以內。若化妝品檢驗樣品中內含有乙醇，則需要結合實際情況進行處理。首先將樣品放入裝滿硝酸的試管中，浸泡時間要參考相關規范和要求，時間一般設置為8 min，浸泡次數分為2次，第1次浸泡結束之后，在試管中添加一定的雙氧水再進行第2次浸泡，時間一致。為了保證檢驗結果的準確性，在第2次浸泡結束之后需要在浸泡槽中加入15 ml的清水，然后輕輕搖動浸泡槽，并按照實際情況進行溫度和濕度的控制，冷卻樣品。

4 含油脂性成分化妝品微生物檢驗中樣品前處理技術分類

4.1 溶劑萃取技術 溶劑萃取技術是一種利用物質在溶劑中溶解度不同溶解并分離樣品的方法。該方法可以對固體、液體以及半固態進行提取。根據溶劑的不同，可分為水、有機溶劑、酸堿溶液等。溶劑選取時可分為浸漬工藝、萃取方法等。萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-氣萃取。

4.2 快速溶劑萃取技術 一般的溶劑萃取技術通常會造成大量的溶劑浪費，完成時間長，萃取效率較低。我國微生物檢驗中樣品前處理主要采用快速溶劑萃取技術，具有檢測速度快、準確度高的特點，可在48 h內實現樣品中細菌、霉菌和酵母菌的定性檢測，但檢測成本較高。將化妝品中微生物的熒光光電檢測系統與規范的快速溶劑萃取技術比較，結果表明兩種方法的檢測結果基本相同，但在檢測的及時性上存在差異。

4.3 固相萃取技術 固相萃取技術是一種低成本、高效率的萃取技術，可以分離、濃縮和去除液體中的成分。但提取針難以有效吸附纖維中的雜質，影響檢驗準確度。

5 含油脂性成分化妝品微生物檢驗中樣品前處理的注意事項

5.1 取樣與試劑的用量 測試的依據是樣品必須完全溶解在試劑中，有助于實驗的安全性和準確性。因此，必須根據試劑的量來確定取樣量。確定檢測樣品類型，判斷取樣需求。

5.2 科學選擇體系 分解體系的選擇是測試中非常重要的一點，因為分解樣品的目的是使空白溶液更徹底地透析，而選擇要根據樣品的基本性質。分解系統的優越性取決于快速分解而不受樣品成分沉淀或干擾的能力，以及有效吸收微波的能力。因此，有必要根據現有參數制定科學的消解系統。

5.3 保證準確度 質量控制在化妝品檢驗中非常重要，必須嚴格檢查設備的測量效果，需多次測試，取其均值，對比分析，以確保檢測結果的準確性。

6 總結

在新時期的化妝品行業發展過程中，化妝品種類、含量越來越復雜多樣、質量層次不齊，其中不乏具有一些危害人體健康的化學組成部分。含油脂性成分化妝品微生物檢驗樣品前處理的應用對提高化妝品安全十分必要，采用科學、合理的檢驗技術也是提高檢驗質量的重要手段，含油脂性成分化妝品微生物檢驗涉及到的內容較多，步驟較為復雜，容易在細節方面出現問題，從而造成檢驗誤差，因此確?；瘖y品檢驗的準確度是化妝品微生物檢驗的關鍵。