微波燒結陶瓷結合劑金剛石砂輪研究

2022-11-01 06:15:52張於亮汪振華姜志嵩

硅酸鹽通報 2022年10期

張於亮，汪振華,姜志嵩，張鐵

(南京理工大學機械工程學院，南京 210000)

0 引言

金剛石磨具因具有硬度高、耐磨損性能好、導熱性好、加工效率高以及精度好等優點，適用于從粗磨到超精磨的各種情形[1-4]。金剛石磨料在金剛石磨具中起主要的磨削作用，金剛石磨粒的大小會對磨削效果產生較大影響，隨著現代加工對工件表面粗糙度、工件加工精度、工件材料表面損傷提出的要求越來越高，金剛石磨料的合理選用尤為重要。

磨具的性能在一定程度上由結合劑決定，結合劑主要包括陶瓷、金屬和樹脂結合劑等類型[5-7]，選用陶瓷材料作為結合劑可以使金剛石磨具體現出十分卓越的性能，如較大的彈性模量，使加工過程中磨具具有形狀保持度高、磨削精度和磨削效率高、導熱性好、自銳性好等[8-9]特點。近幾年，通過增加添加劑來優化陶瓷結合劑性能成為一大研究熱點，如添加氧化鋰等堿金屬氧化物、氧化鎂等堿土金屬氧化物、氧化鋁、氧化硼和氧化鉻等[10-14]，但是關于金剛石磨具的陶瓷結合劑含量對其性能影響的研究卻不多見。金剛石是碳的同素異構體之一，在空氣中850 ℃開始氧化，陶瓷結合劑金剛石磨具燒結時溫度超過850 ℃會造成金剛石和氧氣發生反應。傳統的無壓和熱壓燒結的熱傳遞采用由外而內的方式，而微波燒結通過材料的介電損耗采用由內而外的方式進行加熱燒結[15-16]。微波燒結不是采用熱傳遞的加熱方式，因此可以很好地避免熱量損耗，從而更容易達到最佳燒結溫度，升溫平穩且快速，因而燒結效率高，還能優化材料的性能。

本文的主要目的是研究陶瓷結合劑金剛石砂輪的微波燒結溫度、陶瓷結合劑含量和金剛石磨料粒度對其性能的影響，通過正交試驗分析得到主要影響因素，并對主要影響因素進行單因素試驗。主要采集試驗數據有洛氏硬度、抗彎強度和氣孔率，并采用掃描電子顯微鏡觀察分析陶瓷結合劑和金剛石的結合情況。

1 實驗

1.1 試劑與材料

陶瓷結合劑的主要原料為化學純SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O、Li2O、MgO、ZrO2，磨料為人造金剛石，粒度選用W10、W20、W40,輔助磨料為綠色SiC，臨時粘結劑選用糊精粉。表1為陶瓷結合劑的組成。

表1 陶瓷結合劑的組成Table 1 Composition of ceramic bond

1.2 樣品制備

將陶瓷結合劑原料按配比稱量后放入Al2O3罐中，向Al2O3罐中放入Al2O3磨球，球料質量比為3 ∶1，倒入適量無水乙醇密封球磨12 h，接著干燥，再過100目篩(篩孔直徑為0.154 mm)。然后置于高溫熔煉爐中以7.5 ℃/min的速率升溫至1 500 ℃并保溫108 min進行高溫熔煉，提前備好去離子水，當達到熔煉預定溫度時立即開爐水淬，接著取出水淬得到的微晶玻璃碎塊。將碎塊壓碎后過100目篩，繼續密封球磨12 h，最后取出干燥，過100目篩得到陶瓷結合劑，封裝備用。

將金剛石磨料、輔助磨料、陶瓷結合劑和臨時粘結劑按比例稱量后放入Al2O3罐中，向Al2O3罐中放入Al2O3磨球，球料質量比為3 ∶1，倒入適量無水乙醇密封球磨1 h，接著干燥，過100目篩，得到混合均勻的陶瓷結合劑金剛石復合粉體。稱取適量的陶瓷結合劑金剛石復合粉體置于定制的不銹鋼模具中，經壓力機壓制成35 mm×5 mm×5 mm的長條坯體和13 mm×13 mm×6 mm的方形坯體，經微波燒結后得到陶瓷結合劑金剛石砂輪試樣，以 15 ℃/min的升溫速率進行微波燒結，保溫時間為10 min，長條試樣用來測量抗彎強度，方形試樣用來測量洛氏硬度和氣孔率。

1.3 分析和測試

氣孔率可由式(1)計算得到。

(1)

式中：δ為氣孔率；ρ為燒成試樣的實際密度，試樣燒結完成后由排水法測得；ρ0為燒成試樣的相對理論密度，可以通過式(2)計算得到。

ρ0=ρ1w1+ρ2w2+…+ρθwθ

(2)

式中：ρ1、ρ2、ρθ為原料的密度；w1、w2、wθ為原料的質量分數，%。

試樣的洛氏硬度由電動洛氏硬度計測量，總的試驗力取980.7 N，測量時在試樣四周及中心共取5個點，測得5個數據取平均值。試樣的抗彎強度由電子萬能試驗機測得，測量采用三點抗彎法，跨距為14 mm，位移速度為0.5 mm/min，微波燒結時長條素坯同時燒結3塊，測得3個數據取平均值。陶瓷結合劑和金剛石結合的微觀組織情況通過掃描電子顯微鏡進行觀察。

2 結果與討論

2.1 正交試驗分析

表2為正交試驗的方案和結果,其中陶瓷結合劑含量為質量分數。

表2 正交試驗的方案和結果Table 2 Scheme and results of orthogonal experiment

為了獲得陶瓷結合劑金剛石砂輪性能的最主要影響因素以及最優的燒結溫度、金剛石粒度和陶瓷結合劑含量組合，對表2數據進行分析。表3為正交試驗極差分析，表中的A、B、C因素分別為燒結溫度、金剛石粒度、陶瓷結合劑含量。

表3 正交試驗極差分析Table 3 Range analysis of orthogonal experiment

根據極差大小列出三種因素對砂輪試樣性能影響的主次順序:對洛氏硬度指標來講，由大到小的順序為B>A>C;對抗彎強度指標來講，由大到小的順序為A>C>B;對氣孔率指標來講，由大到小的順序為A>B>C。由極差大小可以看出:對洛氏硬度指標來說，B因素的重要性遠大于其余兩個因素；而對于抗彎強度和氣孔率指標來說，A因素的影響均最大，并且對于抗彎強度指標來說，B因素的影響最小。對上述結果進行綜合分析得出對砂輪試樣性能影響的三種因素的主次順序為：燒結溫度、金剛石粒度、陶瓷結合劑含量。

因素A對抗彎強度和氣孔率的影響最大:對于抗彎強度，A3為優水平；對于孔隙率，A1為優水平。此時結果并不相同，因此需根據試驗結果計算選取優水平。由表3可知，當取A3時，抗彎強度比取A1時增加19.3%，而氣孔率卻比取A1時增加了25%，而且從洛氏硬度指標來看，選取A1也比選取A3更好，綜合分析，選取A1水平作為優水平。因素B對洛氏硬度的影響最大，對氣孔率和抗彎強度的影響分別排在第二、第三位，所以應以洛氏硬度這一指標選取優水平，綜合分析，選取B2水平。因素C對抗彎強度的影響較大，對洛氏硬度和氣孔率的影響均最小，所以應以抗彎強度這一指標選取優水平，綜合分析，選取C2水平。綜合各方面因素得出最佳的水平組合：A1B2C2，即微波燒結溫度為730 ℃，金剛石粒度為W20，陶瓷結合劑含量為38%。

2.2 單因素試驗分析

2.2.1 力學性能分析

由正交試驗結果分析得到燒結溫度對陶瓷結合劑金剛石砂輪性能的影響最大，在此基礎上進行單因素試驗研究燒結溫度對陶瓷結合劑金剛石砂輪力學性能和微觀組織的影響，此時微波燒結溫度取720 ℃、730 ℃、740 ℃、750 ℃和760 ℃，金剛石磨料粒度選用W20，陶瓷結合劑含量為38%。圖1為燒結溫度對砂輪試樣洛氏硬度、抗彎強度以及氣孔率的影響。由圖1可以得出，在采用微波燒結方式下，存在最佳的微波燒結溫度，在740 ℃時試樣的洛氏硬度和抗彎強度達到極大值且氣孔率較小，此時試樣洛氏硬度為66 HRB，抗彎強度為76.5 MPa，氣孔率為17.8%。在720～740 ℃時，砂輪洛氏硬度和抗彎強度伴隨燒結溫度的升高而上升，隨著燒結溫度逐漸上升，慢慢靠近最佳燒結溫度，此時陶瓷結合劑的流動性變好，陶瓷結合劑和金剛石的結合逐漸致密，試樣的洛氏硬度和抗彎強度上升并在740 ℃時達到極大值，砂輪試樣的氣孔率也較小。在740～760 ℃時，砂輪的洛氏硬度和抗彎強度伴隨燒結溫度的升高而下降，氣孔率伴隨燒結溫度的升高而變大，陶瓷結合劑在740 ℃時實現和金剛石磨粒的充分結合，當燒結溫度升高時，一方面陶瓷結合劑中的堿金屬和堿土金屬氧化物會和金剛石磨料發生劇烈反應產生大量CO2氣體，另一方面由于是常壓微波燒結，此時金剛石也會和O2發生反應產生CO2氣體，氣體排出時破壞試樣的緊密結合，產生較大的氣孔，增大試樣的氣孔率并使試樣的洛氏硬度和抗彎強度下降。

圖1 燒結溫度對試樣硬度、抗彎強度以及氣孔率的影響Fig.1 Effect of sintering temperature on hardness, bending strength and porosity of specimens

2.2.2 微觀組織分析

圖2為不同燒結溫度下砂輪試樣斷面的SEM照片。由圖2可以看出，在720～740 ℃時，陶瓷結合劑的流動性伴隨燒結溫度的上升而增大，720 ℃時流動性最差，此時燒結溫度低于最佳燒結溫度過多，可以明顯看到裸露在外的金剛石顆粒和大氣孔，砂輪試樣陶瓷結合劑和金剛石磨粒結合較差。隨著燒結溫度上升，逐漸接近最佳燒結溫度，氣孔明顯逐漸變少、變小，由于陶瓷結合劑的流動性變好，陶瓷結合劑和金剛石磨粒的結合逐漸致密，在溫度達到740 ℃時，陶瓷結合劑和金剛石磨粒的結合較為致密，幾乎看不到大的氣孔和裸露的金剛石顆粒。在溫度達到750 ℃時，陶瓷結合劑和金剛石磨粒已經實現均勻有效結合，此時結合劑中的堿金屬和堿土金屬氧化物會和金剛石磨料發生劇烈反應，產生大量CO2氣體。由于是常壓微波燒結，此時金剛石也會和O2發生反應,產生大量CO2氣體，CO2氣體排出會破壞試樣的致密性，氣孔會逐漸增大、增多，在溫度升高到760 ℃時，反應生成的CO2氣體繼續增多，試樣表面會產生更大的氣孔，局部位置會出現較大的氣孔空洞。