張 旭,張晶聲,張志軒,于遵波,楊 晶,李保明
(1. 中國獸醫藥品監察所,北京 100081;2.中國農業大學水利與土木工程學院,北京市畜禽健康養殖環境工程技術研究中心,北京100083)
電子耳標一方面可滿足農業農村部對個體動物的唯一標識和疫病追溯要求;另一方面可攜帶個體動物從出生到屠宰整個生命周期所有關鍵信息,滿足農場信息化管理需求,實現精細化飼養的目的,對其進行空中接口參數測試可確保其與識讀器正常通訊。
實驗室間比對是評價和提高實驗室管理水平和檢測能力的重要手段。中國獸醫藥品監察所與國家射頻識別產品質量監督檢驗中心、國家電子標簽產品質量監督檢驗中心實驗室共同開展了電子耳標檢測能力比對工作。本次實驗室間比對是針對符合ISO/IEC18000-6 TYPE C的電子標簽空口參數的相同測試方法的試驗數據一致性的評價,目的是對各實驗室電子標簽測試的數據進行比對,控制測試質量。
支持ISO/IEC18000-63:2015[1]的電子標簽1張;在溫度為23±2 ℃,相對濕度為50%±5%的測試環境下進行測試。
本次比對共涉及4個比對項目:①ISO/IEC 18047-6:2017[2]條款8.2.11 Tag state diagram(狀態圖);②ISO/IEC 18047-6:2017條款8.2.5 Tag link frequency tolerance(鏈接頻率偏差)表27的case4;③ISO/IEC 18047-6:2017條款8.2.5 Tag link frequency variation(鏈接頻率變差)表27的case4;④ ISO/IEC 18047-6:2017條款8.2.6 Tag link timing T1(鏈接時間T1)表29 case4。其中,項目①的標簽狀態圖為功能性項目,無測試數值。
本次實驗間比對采用樣品傳遞的方案,由中國獸醫藥品監察所提供電子耳標一枚,完成測試后,將樣品寄送到國家射頻識別產品質量監督檢驗中心,該中心完成測試后將樣品寄送到國家電子標簽產品質量監督檢驗中心。實驗要求每個實驗室的人員對功能性檢驗項目依據規定的實驗方法測試1次,并記錄測試結果,對其他檢驗項目分別重復做5次檢驗,并分別記錄測試數據。
本次比對的所有測試項目均是由測試儀器自動測試完成,生成測試結果,測試人員對測試結果不會產生影響,因此本次比對測試結果影響的主要因素是測試儀器。參與測試的主要儀器設備見表1。

表1 主要儀器型號Tab 1 Main instrument models
對此次參加實驗室的功能性檢測項目的結果,每家實驗室檢測結果一致則為滿意,結果不一致則為不滿意。對此次參加實驗室測量結果的評定采用ISO13528:2015[3]中推薦的穩健統計方法(Z比分數)進行評定。
每個參加實驗室對同一個樣品在相同條件下進行5次測量,向實施機構提供比對樣品的測量結果報告。在所有參加實驗室完成測量后,實施機構以穩健統計技術,用總體統計量描述測量數據。統計量有:單次測量結果N、中位值M、標準四分位間距NIQR。
NIQR=(Q3-Q1)×0.7413
其中Q1為下四分位值,Q3為上四分位值,0.7413是穩健統計技術處理中用于表示數據分散程度的一個量,其值相當于正態分布中的標準偏差。
通過中位值M和標準四分位間距NIQR計算Z比分數,從而得到實驗室的Z比分數。
Z=(N-M)/ NIQR
Z比分數表明實驗室結果偏離中位值的程度,可以真實的反應實驗室的檢測能力。
本次比對實驗根據下列標準評價實驗室的結果,即:|Z|≤2為滿意結果;2<|Z|<3為有問題(或可疑結果);|Z|≥3為離群結果,即不滿意結果。
對于可疑結果和離群結果需分析原因,提高測試數據的一致性。
對于功能性檢測項目“Tag state diagram”(狀態圖),此次參加的實驗室測量結果一致,結果為滿意。
對于項目“Tag link frequency tolerance and variation” (鏈接頻率偏差與變差)和“Tag link timingT1”(鏈接時間T1)采用ISO13528:2015中推薦的穩健統計方法(Z比分數)進行評定。以“Tag link timingT1”(鏈接時間T1)為例,詳細介紹其評定過程。T1測試詳細數據見表2。

表2 標簽鏈接時間T1的測量結果Tab 2 Measurement results of label link time T1
由表2數據可知,中位值M為17.273,下四分位值Q1為16.960,上四分位值Q3為17.432,由此可得:NIQR=(Q3-Q1)×0.7413=0.350。由Z=(T1-M)/NIQR,可得每個測試點的Z比分數,見表3。

表3 標簽鏈接時間T1的Z比分數Tab 3 Z-score of tag link time T1
由表3可知,上述15組數據均滿足|Z|≤ 2,測試結果為滿意。
其余的45組數據的Z比分數見圖4-圖6,由圖4、圖6可以看出,所有系列的標簽鏈接頻率偏差、標簽鏈接頻率變差最大值均滿足|Z|≤ 2,測試結果為滿意。由圖5 可以看出,國家射頻識別產品質量監督檢驗中心(系列1)第5次檢測的標簽鏈接頻率變差最小值的Z比分數為-2.0572,屬于2<|Z|<3,為可疑結果。

系列1:國家射頻識別產品質量監督檢驗中心的Z比分數;系列2:國家電子標簽產品質量監督檢驗中心的Z比分數;系列3:中國獸醫藥品監察所的Z比分數圖4 標簽鏈接頻率偏差(%)的評價結果Tab 4 Evaluation results of label link frequency deviation (%)

系列1:國家射頻識別產品質量監督檢驗中心的Z比分數;系列2:國家電子標簽產品質量監督檢驗中心的Z比分數;系列3:中國獸醫藥品監察所的Z比分數圖5 標簽鏈接頻率變差最小值(%)的評價結果Tab 5 Evaluation results of the minimum variation of tag link frequency (%)

系列1:國家射頻識別產品質量監督檢驗中心的Z比分數;系列2:國家電子標簽產品質量監督檢驗中心的Z比分數;系列3:中國獸醫藥品監察所的Z比分數圖6 標簽鏈接頻率變差最大值(%)的評價結果Tab 6 Evaluation results of the maximum variation of tag link frequency (%)
實驗室間的比對結果顯示功能檢測項目“狀態圖”比對結果滿意。“鏈接頻率偏差、鏈接頻率變差最小值、鏈接頻率變差最大值、鏈接時間T1”的統計結果為:59組數據為滿意;1組數據為有問題(或可疑結果);0組數據為不滿意??傮w上看測試結果一致性較好,這表明部分實驗室需要查找儀器設備中存在的問題,進一步做好實驗室設備校準及更新工作,控制好測量環境,減少檢測誤差。
本次實驗室間比對活動既結合了2021年農業農村部關于《牲畜電子耳標技術規范》[4]的要求,又貼合了動物標識及疫病可追溯體系建設工作,促進了實驗室檢測能力穩步提升,為800/900 MHz電子耳標委托檢測工作提供了有力的支撐。