馬氏體TiAl合金的熱變形行為

邢 晨， 程 亮， 朱 彬， 陳 逸

(江蘇理工學院 材料工程學院， 江蘇 常州 213000)

TiAl合金作為一種新型高溫結構材料，其密度低[1]、強度高[2]、高溫蠕變性能好[3]、高溫抗氧化性能優異[4]，在航空航天及汽車工業中具有廣闊的應用前景。但由于TiAl合金的塑性差，斷裂韌度低，影響其塑性成形能力，大大限制了其在工業上的應用。晶粒細化是一種常見的提高金屬塑性的方法。對于同一種金屬而言，晶粒越細小意味著晶粒數目越多，而當金屬受到外力發生塑性變形時，塑性變形可以分散在更多的晶粒內進行，塑性變形均勻，應力集中少，從而提高金屬的塑性。因此，可以通過細化TiAl合金的顯微組織來提升其塑性。

細化TiAl合金的顯微組織通常有兩種途徑：一種是利用相變，對TiAl合金進行熱處理。Zhang等[5]研究了預冷速率對Ti48A12W0.5Si合金晶粒尺寸的影響，通過淬火+回火的方法成功將原來500 μm的顯微組織細化成70～220 μm的細小片層組織。何雙珍[6]以50 ℃的熱水作為淬火介質，對Ti-48Al-2Cr-0.5Mo 合金進行淬火+回火，將原來晶粒尺寸為1000 μm的全片層組織細化為30 μm左右的雙態組織。孫濤等[7]采用循環熱處理和雙溫熱處理，將片層晶粒從150 μm細化至30 μm，片層間距也從1.3 μm細化至0.9 μm。另一種途徑是熱機械處理。Imayev等[8]研究了Ti-45Al-8Nb-0.2C合金的超塑性性能，采用擠壓+熱鍛的方法將TiAl合金的顯微組織細化至0.9 μm，還利用鍛造+軋制的工藝制備了晶粒尺寸為1～6 μm的Ti-45Al-3.59(Nb, Cr,B)-0.2Mo合金[9]。陳玉勇等[10]研究了Ti-43Al-9V-0.3Y合金的熱加工組織和性能后發現，鑄態合金的平均晶粒尺寸為80 μm，經過包套鍛造后合金的心部晶粒顯著細化，再結晶晶粒尺寸在1～5 μm之間。

馬氏體轉變是TiAl合金重要的相變之一。但由于馬氏體轉變需要的溫度很高，因此研究得比較少。已有研究發現，β穩定化元素V、Nb、Mo等含量的增加和Al含量的減少會導致β單相區擴大，使合金在相對較低的溫度下即可發生馬氏體轉變，獲得馬氏體。Chen等[11]研究證實了β穩定元素Cr和V的加入會促進馬氏體轉變，也成功利用馬氏體轉變來細化高Nb含量TiAl合金的顯微組織。Hu等[12]在冰鹽水中對處于β單相區的Ti44Al4Nb4Hf 0.1Si合金進行淬火，成功得到了馬氏體。Cheng等[13]研究發現Ti-42Al-8.5V合金在油淬后會發生馬氏體轉變，并對馬氏體進行回火處理，進一步研究了馬氏體的分解機制。與此同時，這種β穩定化元素含量的增加和鋁含量的減少，會使TiAl合金凝固時經過β相區，從而避免包晶反應(L+β→α)，在室溫下形成大量的B2相。而這種B2相在高溫下會發生無序化轉變，能夠協調變形和阻止裂紋萌生，顯著提高TiAl合金在高溫下的變形能力。這就意味著馬氏體可能具有優異的熱變形性能。然而，對于馬氏體的熱變形性能研究卻較少，同時對能否利用馬氏體結合熱機械處理的方法來細化晶粒也尚未可知。因此，本文首先在β單相區對TiAl合金進行淬火，得到馬氏體，隨后對馬氏體進行熱壓縮，研究馬氏體的高溫流變特征和組織演變，從而探究馬氏體TiAl合金的熱變形行為。

1 試驗材料與方法

本試驗采用由真空自耗電弧重熔技術和感應凝殼熔煉技術熔煉的TiAl合金鑄錠，其名義成分(質量分數，%)為Ti-42.1Al-8.3V。為了消除縮孔縮松、優化組織，將鑄錠進行熱等靜壓處理(在1240 ℃，40 MPa下保溫4 h，爐冷至室溫)，最后得到尺寸為φ90 mm×400 mm的合金錠，其顯微組織如圖1所示?？梢?，熱等靜壓后的組織主要是粗大的魏氏α相。在高倍下，該魏氏α相由α2/γ片層團構成，片層團周圍分布著大量β0相和細小γ相。

利用電火花線切割切取φ13 mm×18 mm圓柱試樣，對其進行熱處理，熱處理制度為1320 ℃保溫30 min，油淬。利用車床將熱處理后的試樣加工成φ8 mm×12 mm的標準試樣，在Gleeble-1500D熱壓縮模擬試驗機上進行熱變形試驗，將試樣加熱至1000、1050、1100和1150 ℃后保溫3 min，隨后進行熱壓縮，應變速率為0.001、0.01、0.1和1 s-1，變形量為60%，熱壓縮后水淬以保留高溫組織。利用線切割將試樣沿直徑方向剖開，先用240～7000號砂紙研磨，然后在Metaserv 250單盤研磨/拋光機上進行OPS機械拋光。在Sigma 500場發射掃描電鏡上采用背散射電子成像(BSE)和背散射衍射成像(EBSD)技術，對試樣拋光后的顯微組織進行表征分析。

2 試驗結果與分析

2.1 TiAl合金的初始組織

圖2 TiAl合金1320 ℃淬火后的顯微組織(a)IPF圖;(b)相分布;(c)極圖;(d,e)BSE圖Fig.2 Microstructure of the TiAl alloy after quenching at 1320 ℃(a) IPF image; (b) phase distribution; (c) pole image; (d,e) BSE image

2.2 變形動力學

2.2.1 真應力-真應變曲線

真應力-真應變曲線反映了材料變形抗力與變形溫度、應變速率、變形量等參數之間的關系，由材料的組織、性能變化所決定[15]。圖3是TiAl合金在不同變形溫度和應變速率下的真應力-真應變曲線。整體上看，在不同變形溫度和應變速率下，真應力-真應變曲線均符合動態再結晶曲線特征。應變初期，TiAl合金發生劇烈的加工硬化，應力迅速增加。這一階段位錯隨著變形量的增大發生增殖、塞積和纏結，位錯密度增大，導致應力迅速增大。隨著應變的持續增大，應力到達峰值。此時，已經出現動態再結晶的軟化作用，但加工硬化仍占主導地位。隨后，動態再結晶的流變軟化作用大于加工硬化從而導致流變應力下降，直至一個穩定值。此時，流變軟化和加工硬化到達動態平衡。

圖3 TiAl合金在不同變形溫度和應變速率下的真應力-真應變曲線Fig.3 True stress-true strain curves of the TiAl alloy at different deformation temperatures and strain rates(a) 1000 ℃; (b) 1050 ℃; (c) 1100 ℃; (d) 1150 ℃

根據真應力-真應變曲線，得到不同變形溫度和應變速率下的峰值應力變化曲線，如圖4所示?？梢钥闯?，在同一變形溫度下，峰值應力隨變形速率的增大而增大。這是因為隨著變形速率的增大，位錯發生大量增殖，提高了加工硬化作用，同時由于變形速率的增大，動態再結晶來不及發生，從而抑制其帶來的軟化作用。而在相同變形速率下，峰值應力會隨著變形溫度的升高而減小。一方面，變形溫度的升高會有利于動態再結晶等熱激活過程的進行；另一方面，TiAl合金在變形過程中產生的熱量來不及散失而發生局部流變，有利于合金的流變軟化，從而使峰值應力減小。

圖4 在不同變形溫度和應變速率下試驗合金的峰值應力Fig.4 Peak stress of the tested alloy at different deformation temperatures and strain rates

2.2.2 本構方程

本構關系是指連續介質變形的參量與描述內力的參量聯系起來的一組關系式，又稱為本構方程[16]。金屬的熱變形是一個熱激活的過程，常用雙曲正弦方程來表征本構關系[17]，如式(1)所示：

(1)

(2)

對式(2)進行線性回歸求解就能得到A和n，而變形激活能Q則可以用式(3)表示：

(3)

式中：α可以利用指數方程和冪指數方程(如式(4)和式(5)所示)[17-18]，對其取對數和線性回歸，并結合α=β/n1即可求得。

(4)

(5)

式中：A1、A2、n1、β為跟溫度無關的常數。

根據式(2～4)，對TiAl合金不同變形溫度和應變速率下的峰值應力進行線性擬合，結果如圖5所示。通過計算得出α=0.0073，A=1.17×1021s-1，n=2.175，Q=595.79 kJ/mol，將其代入式(1)即可得到TiAl合金的本構關系：

(6)

程亮[19]統計了微米級晶粒的(α2+γ)-TiAl合金的應力指數和變形表觀激活能，發現(α2+γ)-TiAl合金的變形激活能在300～400 kJ/mol。而對于富含V元素的TiAl合金而言，往往具有高變形表觀激活能和低應力指數的特性。Kong等[20]計算了Ti-43Al-9V和Ti-43Al-9V-0.3Y合金的變形表觀激活能分別為577 kJ/mol 和451 kJ/mol，均高于一般的(α2+γ)-TiAl合金。本試驗計算得到TiAl的激活能Q=595.79 kJ/mol和應力指數n=2.175，符合這種富V-TiAl合金的特點。較大的Q值代表組織可能發生退化和劇烈再結晶，較小的n值則代表TiAl合金擁有優異的熱加工能力。

圖5 TiAl合金熱變形參數擬合曲線Fig.5 Fitting curves of hot deformation parameters of the TiAl alloy

2.3 組織演變

不同的變形溫度和應變速率會導致微觀結構顯著變化。圖6是TiAl合金在不同變形溫度和應變速率下的顯微組織，其中壓縮方向豎直向下。由圖6(a)可見，在變形溫度為1100 ℃、應變速率為1 s-1條件下，TiAl合金的顯微組織由平均晶粒尺寸為1.24 μm的等軸晶和α2/γ片層構成。經熱變形后，馬氏體發生破碎，形成大量等軸晶，且馬氏體中脊線消失，同時由于α2→α2+γ相變，馬氏體轉變為α2/γ片層。不同于淬火后的馬氏體呈等邊三角形分布特點，這些由馬氏體轉變得來的α2/γ的取向均趨向于垂直壓縮軸。隨著應變速率的減小，α2/γ片層逐步被等軸晶粒取代，直至完全消失，如圖6(b, c)所示。當應變速率為0.001 s-1時，顯微組織完全由等軸晶組成，而且由于低的應變速率，晶粒充分長大，晶粒尺寸為2.75 μm，如圖6(d)所示。圖6(e)為TiAl合金在變形溫度為1000 ℃、應變速率為0.01 s-1下的顯微組織。該顯微組織由平均晶粒尺寸約為910 nm的等軸晶和α2/γ片層組成。當變形溫度提高到1050 ℃時，α2/γ片層發生破碎，僅存在少量殘留α2/γ片層，如圖6(f)所示。另外，隨著變形溫度的升高，再結晶晶粒也充分長大，逐漸粗化。當變形溫度升高至1150 ℃時，顯微組織由白色的β0相、灰色的α2相和極少量的γ相組成，如圖6(g)所示。此時，晶粒已經顯著長大，平均晶粒尺寸為4.07 μm。由此可以發現，變形后晶粒的尺寸會隨變形溫度的降低和應變速率的增大而減小。

圖6 TiAl合金在不同變形溫度和應變速率下的顯微組織Fig.6 Microstructure of the TiAl alloy at different deformation temperatures and strain rates(a) 1100 ℃, 1 s-1; (b) 1100 ℃, 0.1 s-1; (c) 1100 ℃, 0.01 s-1; (d) 1100 ℃, 0.001 s-1; (e) 1000 ℃, 0.01 s-1; (f) 1050 ℃, 0.01 s-1; (g) 1150 ℃, 0.01 s-1

3 結論

1) TiAl合金經1320 ℃淬火后發生β→α2′馬氏體轉變，產生大量透鏡狀馬氏體。不同取向的馬氏體呈近等邊三角形分布。

2) 當變形溫度為1000、1050、1100、1150 ℃，應變速率為0.001、0.01、0.1、1 s-1時，TiAl合金的真應力-真應變曲線隨著應變的增大先急劇上升后下降至某一值后進入平穩狀態，符合動態再結晶曲線特征。峰值應力隨著變形溫度的降低和應變速率的增加而增大。結合雙曲正弦方程得出TiAl合金的本構關系為：

3) TiAl合金經過熱變形后，馬氏體發生破碎，形成大量等軸晶。隨著變形溫度的升高和應變速率的降低，馬氏體逐步被再結晶晶粒替代。另外，隨著應變速率的降低，晶粒充分長大，逐漸粗化，平均晶粒尺寸由1.24 μm增大至2.75 μm。隨著變形溫度的升高，晶粒長大至4.07 μm。