采用核磁共振的大孔隙殘積土水分遷移分析

湯新星，李顯，闕云

(福州大學(xué)土木工程學(xué)院, 福建 福州 350108)

0 引言

花崗巖殘積土在我國(guó)東南地區(qū)分布非常廣泛，和一般粘性土不同，花崗巖殘積土孔隙率較高，具有較多大孔隙，其比例可達(dá)2.40%～48.72%[1-2]，大孔隙的存在使得水流能夠繞過大部分基質(zhì)土壤，迅速入滲到土壤深層，形成大孔隙流[3]，進(jìn)而導(dǎo)致邊坡失穩(wěn)等自然地質(zhì)危害[4].因此，開展花崗巖殘積土的大孔隙流水分遷移機(jī)理研究至關(guān)重要.

目前對(duì)水分遷移的試驗(yàn)方法主要有3種： ① 染色示蹤法，如Zhi等[5-6]研究土壤內(nèi)孔隙流移動(dòng)路徑； ② 時(shí)域反射技術(shù) (time domain reflectometry，TDR)，如李萍等[7]研究降雨入滲過程中不同深度黃土的水分遷移規(guī)律，芮大虎等[8]探究?jī)鼋Y(jié)作用下黏土的水鹽遷移； ③ 核磁共振成像技術(shù)，如付大其等[9]檢測(cè)不同氣驅(qū)壓力作用下低滲氣層巖石孔隙中可動(dòng)水的變化情況； Tian等[10]研究非飽和土的水力過程，揭示水力循環(huán)過程中孔隙水分遷移的微觀機(jī)制； 孔超等[11-12]研究水稻土和蔬菜地土壤孔隙結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)二者在脫水過程中可動(dòng)水更易失去，隨著水稻土轉(zhuǎn)化蔬菜地土壤轉(zhuǎn)變時(shí)間增大，土壤水分相態(tài)發(fā)生明顯差異； Conte等[13]發(fā)現(xiàn)通過弛豫時(shí)間圖形狀可以反映孔隙水的遷移難度； 董均貴等[14]探究不同含水率和干濕循環(huán)后土壤孔隙水儲(chǔ)存形態(tài)變化規(guī)律； 葉萬軍等[15]研究?jī)鋈谘h(huán)對(duì)黃土土壤孔隙水分含量的影響.

以上3種方法中，染色法中所有染色區(qū)域不全是孔隙，易造成結(jié)果偏大； TDR技術(shù)需要埋設(shè)測(cè)量裝置，埋設(shè)較繁瑣且人為因素大； 核磁共振技術(shù)是一種無損探測(cè)技術(shù)，可在不破壞土體結(jié)構(gòu)的情況下實(shí)現(xiàn)土壤水分含量檢測(cè)[16-17].核磁共振應(yīng)用目前主要集中在巖石、 黃土等，對(duì)于具有大孔隙花崗巖殘積土，其水分遷移的定量化尚不明確.鑒于此，本研究以核磁共振技術(shù)為測(cè)試手段，根據(jù)計(jì)算花崗巖殘積土試樣T2分布曲線圖譜面積，定量分析不同試樣內(nèi)部水分子含量及其所處孔隙大小，進(jìn)而研究花崗巖殘積土大孔隙的水分遷移規(guī)律，為邊坡失穩(wěn)、 滑坡等自然災(zāi)害的防治提供參考.

1 核磁共振技術(shù)

現(xiàn)有核磁共振技術(shù)主要以氫核作為檢測(cè)對(duì)象，其原因是氫核在圍繞外部磁場(chǎng)進(jìn)動(dòng)過程中會(huì)產(chǎn)生比較強(qiáng)烈的信號(hào)，易于被探針檢測(cè)，且氫核分布較為廣泛.

試驗(yàn)采用蘇州紐邁分析儀器股份有限公司生產(chǎn)的AniMR-150型核磁共振分析儀，如圖1所示.其主要技術(shù)參數(shù)為： 磁感應(yīng)強(qiáng)度為(0.5±0.08)T，儀器主頻率21.3 MHz，探頭線圈直徑60 mm，磁體溫度通過溫度控制系統(tǒng)控制在(32±0.01)℃.

2 試樣制備及試驗(yàn)方案

在現(xiàn)場(chǎng)取直徑為45 mm、 高100 mm原狀土柱8個(gè)，依次編號(hào)為A1、 A2、 A3、 A4、 A5、 A6、 A7、 A8，如圖2.為保證重塑土對(duì)照組總體孔隙率和初始含水率與原狀土一致，根據(jù)原狀土柱密度及含水率配制(見表1)重塑土B1、 B2、 B3、 B4、 B5、 B6、 B7、 B8.

表1 原狀土試樣參數(shù)表

試驗(yàn)一： 入滲試驗(yàn).

先測(cè)定試樣A1、 A2、 A3、 A4、 B1、 B2、 B3、 B4其初始含水率，再將其放入滲透裝置(如圖3所示)，控制定水頭為2 cm，入滲時(shí)間為15 s，滲透結(jié)束后再次對(duì)試樣進(jìn)行核磁共振試驗(yàn)，測(cè)得其T2時(shí)間分布曲線.

試驗(yàn)二： 吸濕試驗(yàn).

先測(cè)定試樣A5、 A6、 A7、 A8其初始含水率，再將其放入抽真空吸濕飽和裝置，控制吸濕時(shí)間分別為1、 3、 6、 12、 24、 48、 96、 192 h，每次吸濕完立即進(jìn)行核磁共振試驗(yàn)，測(cè)得其T2時(shí)間分布曲線.

試驗(yàn)三： 干濕循環(huán)試驗(yàn).

將試樣B5、 B6、 B7、 B8放入抽真空飽和裝置中進(jìn)行飽和，然后采用烘干法將試樣烘干(如圖4所示)，重復(fù)上面干濕循環(huán)步驟，4個(gè)試樣干濕循環(huán)次數(shù)分別為5、 10、 15、 20次.對(duì)干濕循環(huán)后的試樣進(jìn)行飽和處理，然后進(jìn)行核磁共振測(cè)試，分析干濕循環(huán)對(duì)土壤內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的影響.

3 大孔隙弛豫時(shí)間界定

T2時(shí)間分布曲線圖中水分橫向弛豫時(shí)間T2值與其所處土體內(nèi)部結(jié)構(gòu)直接相關(guān)，當(dāng)假設(shè)材料滿足快速擴(kuò)散條件，且土體中孔隙形狀為柱形時(shí)，存在以下關(guān)系[14]即：

(1)

式中：ρ2為橫向弛豫率，與土體的物理化學(xué)性質(zhì)有關(guān)；R為孔隙半徑.

上式表明，土體中水分T2值與孔隙半徑成正比，即水分T2值越小，其所處孔隙越小.基于此理論，以飽和重塑土最大橫向弛豫時(shí)間為分界點(diǎn)，橫向弛豫時(shí)間大于該分界點(diǎn)的孔隙定義為大孔隙水分子，小于該分界點(diǎn)的孔隙定義為基質(zhì)孔隙水分子.

氯化銨對(duì)酸性溶液中鉑具有較強(qiáng)的選擇性，氯化銨沉淀法是實(shí)現(xiàn)鉑與酸性溶液中賤金屬分離的主要方法。在貴金屬溶液中加入氯化銨，Pt（Ⅳ）與氯化銨生產(chǎn)微溶于水的氯鉑酸銨（NH4）2PtCl6黃色沉淀，而其它賤金屬仍留在溶液中。反應(yīng)方程式如下：

為了驗(yàn)證以重塑土最大橫向弛豫時(shí)間為分界點(diǎn)的可靠性，按照原狀土試樣重度配置的一個(gè)為直徑3 cm、 高3 cm重塑土試樣進(jìn)行CT掃描.在文獻(xiàn)[18-19]研究的基礎(chǔ)上，考慮CT掃描圖像最低分辨率為0.15 mm，將等效直徑大于0.15 mm的孔隙視為大孔隙.重塑土三維重構(gòu)模型如圖5.結(jié)果表明重塑土中只有較少孤立孔隙，單個(gè)孔隙體積最大值為0.017 3 mm3，總體大孔隙率為0.019%.

表2 重塑土孔隙參數(shù)

表2列出了重塑土中最大5個(gè)孔隙的參數(shù).從表中可以看出，重塑土中孔隙最大等效直徑為0.162 mm，與大孔隙界定值0.15 mm接近，故可近似認(rèn)為重塑土中不含有大孔隙.取原狀土試樣周圍的擾動(dòng)土壤，經(jīng)過室內(nèi)烘干、 過2 mm土壤篩后，根據(jù)原狀土含水率、 重度，配制相同含水率、 重度的重塑土試樣.將試樣置入蒸餾水水中浸泡24 h使其充分飽和，將飽和后的試樣放入核磁共振檢測(cè)儀，測(cè)試得其最大橫向弛豫時(shí)間，并將其定義為橫向弛豫時(shí)間分界點(diǎn).各飽和重塑土最大弛豫時(shí)間分別見表3，即大孔隙最大弛豫時(shí)間.

表3 大孔隙最大弛豫時(shí)間

4 試驗(yàn)結(jié)果與分析

4.1 入滲試驗(yàn)

采用核磁共振技術(shù)測(cè)量土壤內(nèi)部水分含量，通過表3中弛豫時(shí)間界定，將入滲過程中樣品T2時(shí)間分布曲線圖分為基質(zhì)域和大孔隙域，定量研究水分在土壤內(nèi)部遷移情況.

原狀試樣和重塑土入滲過程中T2時(shí)間分布曲線圖分別為圖6～7.從圖7可以看出，重塑土中只有極少孤立大孔隙存在，水分在進(jìn)入重塑土?xí)r全部進(jìn)入基質(zhì)域中，故重塑土最大弛豫時(shí)間值隨著入滲量增加未出現(xiàn)明顯變化，而隨著入滲量增加，信號(hào)幅值逐步增大，即試樣含水率逐步增大.

對(duì)比圖6和圖7可以看出，入滲前(0 s)的初始狀態(tài)，原狀土和重塑土試樣T2時(shí)間分布曲線圖較為相似，其中重塑土T2時(shí)間分布曲線有2個(gè)波峰，而原狀土有3個(gè)波峰，但第3個(gè)波峰峰值較小.入滲前4個(gè)原狀土試樣的第3波峰峰值均小于5.5，平均值為2.4，表明初始狀態(tài)下原狀土中水分主要分布基質(zhì)域中.

T2時(shí)間分布曲線積分面積(譜面積)能反映土壤內(nèi)部水分含量，圖8為入滲過程中4個(gè)試樣譜面積變化趨勢(shì)圖.

由圖可見，入滲過程中，水分進(jìn)入基質(zhì)域和大孔隙域中，基質(zhì)域、 大孔隙域和總譜面積曲線斜率逐漸增大.說明入滲過程中，基質(zhì)域和大孔隙域均會(huì)發(fā)生水分遷移，水分入滲速率逐漸增大.

4.2 吸濕試驗(yàn)

圖9為吸濕過程中原狀土T2時(shí)間分布曲線.從圖中可以看出，初始狀態(tài)下的原狀土T2時(shí)間分布曲線主要有2個(gè)峰值，隨著吸濕過程的進(jìn)行，T2時(shí)間分布曲線出現(xiàn)第3個(gè)峰值，但峰值較小.說明不同于入滲過程中的水分變化，吸濕過程中水分主要進(jìn)入基質(zhì)孔隙中，而較少進(jìn)入大孔隙中，原因在于吸濕過程中主要是基質(zhì)吸力導(dǎo)致水分逐步上升進(jìn)入試樣中，且吸力大小與毛管直徑成反比，即孔隙直徑越大，吸力越小.因此在吸水試驗(yàn)過程中基質(zhì)孔隙吸力大于大孔隙，即水分較多進(jìn)入基質(zhì)孔隙中.同時(shí)隨著時(shí)間間隔增加，T2時(shí)間分布曲線中信號(hào)幅值的增幅并未出現(xiàn)顯著增長(zhǎng)，由于土壤中基質(zhì)吸力大小與土壤含水率成反比，隨著吸濕過程的進(jìn)行，土壤中含水率逐步增加，基質(zhì)吸力逐步降低，即水分遷移速率逐步變慢.

圖10為吸濕試驗(yàn)譜面積變化圖.由圖可見，基質(zhì)域譜面積變化趨勢(shì)和總譜面積變化趨勢(shì)較為接近，隨著吸濕時(shí)間增加，譜面積逐漸增加，即水分增多，大孔隙域譜面積整體上變化較小.基質(zhì)吸力的存在，導(dǎo)致大孔隙域中水分含量較少, 譜面積最大值不到250 ms，而基質(zhì)域中譜面積最大值超過8 000 ms.

4.3 干濕循環(huán)試驗(yàn)

圖11為干濕循環(huán)后重塑土T2時(shí)間分布曲線圖.由圖可見，4個(gè)試樣在初始情況下，信號(hào)幅值全集中于基質(zhì)域中，經(jīng)過5次干濕循環(huán)后，大孔隙域中出現(xiàn)信號(hào)，表明干濕循環(huán)后，土壤中出現(xiàn)裂縫，部分基質(zhì)域中水分進(jìn)入大孔隙中.從圖中可以發(fā)現(xiàn)，基質(zhì)域中幅值峰值出現(xiàn)先減小后增大再減小的情況，說明在干濕循環(huán)過程中，試樣內(nèi)部先出現(xiàn)微小裂縫，此時(shí)檢測(cè)出的信號(hào)幅值包含在基質(zhì)域中，當(dāng)再經(jīng)過干濕循環(huán)后，微小裂縫之間互相貫通、 變大，逐步向大孔隙發(fā)展，因此出現(xiàn)基質(zhì)域中的信號(hào)幅值出現(xiàn)波動(dòng)的現(xiàn)象.大孔隙域中的信號(hào)幅值峰值隨著干濕循環(huán)次數(shù)增大而增大，說明隨著干濕循環(huán)次數(shù)增加，大孔隙率也逐步增加.

將圖11中4個(gè)試樣不同域譜面積繪制成表4.由表可見，隨著干濕循環(huán)次數(shù)增加，4個(gè)試樣基質(zhì)域譜面積出現(xiàn)上下波動(dòng)，大孔隙域譜面積逐步增加.原因在于干濕循環(huán)過程中試樣出現(xiàn)了微孔隙，其大小介于大孔隙和基質(zhì)域的粒間孔隙之間，由于微孔隙的存在，增大了基質(zhì)域含水率，而隨著微孔隙向大孔隙發(fā)展，基質(zhì)域含水率又出現(xiàn)降低，在干濕循環(huán)過程中基質(zhì)域含水率增加與降低的交替出現(xiàn)一直持續(xù)，因而導(dǎo)致基質(zhì)域譜面積出現(xiàn)上下波動(dòng).

表4 干濕循環(huán)后試樣譜面積

5 結(jié)語

1) 初始狀態(tài)下原狀和重塑土試樣中水分主要分布基質(zhì)孔隙，對(duì)于入滲試驗(yàn)，隨著入滲開始，基質(zhì)域和大孔隙T2曲線信號(hào)幅值開始增大，并隨著時(shí)間增加增速變快，且基質(zhì)域和大孔隙域譜面積的變化趨勢(shì)相近.說明入滲過程中，同時(shí)進(jìn)入基質(zhì)域和大孔隙域的水分含量接近，水分遷移速率隨時(shí)間增大.

2) 對(duì)于吸濕試驗(yàn)，不同于入滲過程中的變化，吸濕過程中水分主要進(jìn)入基質(zhì)孔隙中，而較少進(jìn)入大孔隙中，原因在于吸水過程中基質(zhì)吸力導(dǎo)致水分易進(jìn)入基質(zhì)孔隙.土壤初始含水率的大小與土壤基質(zhì)吸力成反相關(guān)關(guān)系.

3) 對(duì)于干濕循環(huán)試驗(yàn)，干濕循環(huán)后基質(zhì)域譜面積存在上下波動(dòng)，大孔隙中信號(hào)幅值增加較為明顯，原因在于干濕循環(huán)后土壤中開始出現(xiàn)微小裂縫和孔隙.隨著循環(huán)次數(shù)增加，微孔隙逐步增大，逐漸形成貫通大孔隙，使得進(jìn)入大孔隙域的水分質(zhì)量明顯增大.