軸承鋼低溫離子滲硫?qū)拥奈⒂^組織分析

孫 力， 郜志文， 崔效炎， 郜可坤， 李 德， 劉 勇

（1. 河南精誠汽車零部件有限公司，河南 新鄉(xiāng) 453000；2. 河南省熱處理行業(yè)協(xié)同創(chuàng)新基地，河南 新鄉(xiāng) 453000）

在機(jī)械設(shè)備的失效形式中，軸承材料磨損失效造成的損失占相當(dāng)大的比重。改善軸承材料的耐磨性主要有提高材料表面硬度和引入潤滑劑兩個方向。單純提高軸承材料表面硬度在保護(hù)軸承自身的同時會加速對配合件的磨損。采用潤滑劑是實(shí)現(xiàn)減摩耐磨最常用和最有效手段之一。然而在航空航天等高端裝備領(lǐng)域，軸承材料常會面臨超高（低）溫、真空、輻射、腐蝕介質(zhì)等特殊工況，傳統(tǒng)潤滑技術(shù)（采用潤滑油或潤滑脂）無法滿足上述工況軸承服役需求。研究表明，在軸承材料表面沉積固體潤滑劑是提高材料耐磨性的有效方法，成為了軸承部件在特殊工況下的重要潤滑方式。

低溫離子滲硫是將硫元素滲入到工件表面，形成硫化物層的一種化學(xué)熱處理工藝，具有對工件的原始硬度、形狀和精度等影響小，并具有低污染的優(yōu)勢和良好的工藝性。滲硫處理將在材料表面產(chǎn)生具有密排六方結(jié)構(gòu)且疏松多孔的FeS為主體的滲硫?qū)?，其具有變形抗力小、低剪切?qiáng)度等特點(diǎn)，能在摩擦面之間持續(xù)起到潤滑作用，在負(fù)載作用下易發(fā)生塑性變形，可以增大實(shí)際接觸面積使得摩擦因數(shù)進(jìn)一步降低。

本文將低溫離子滲硫和碳氮共滲工藝相結(jié)合，特別是采用了較低的溫度避免軸承鋼材料回火軟化和采用固體升華硫粉作為硫源降低了對環(huán)境的污染。通過X射線衍射儀(X-ray diffractometer，XRD)譜圖、微觀組織和硬度的研究對比，分析了低溫離子滲硫改性層的組織及性能，對低溫滲硫工藝的進(jìn)一步應(yīng)用進(jìn)行了有益的探索。

1 材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用試樣為GCr15軸承鋼，試樣尺寸為20 mm×20 mm×3 mm。試樣先使用砂紙打磨并研磨拋光，再使用乙醇、丙酮進(jìn)行超聲清洗去除油污，后進(jìn)行表面碳氮共滲和低溫滲硫處理。表面碳氮共滲處理由洛陽軸承研究所有限公司完成。輝光等離子體低溫滲硫采用LDMC-75-AZ型臥式離子滲硫爐完成，低溫滲流設(shè)備工作原理如圖1所示。低溫滲硫處理的滲硫溫度為170 °C，滲硫時間4 h，電源電壓850～900 V，真空度50 Pa。為對滲層的截面進(jìn)行表征，在進(jìn)行碳氮共滲和低溫滲硫前在預(yù)處理面的背面通過線切割制備V型切口，制備掰斷試樣。其中切口底部距涂層的距離控制在0.1 mm左右，切口的角度為100°，如圖2所示。

圖1 低溫滲硫設(shè)備原理圖Fig.1 Schematic diagram of low-temperature sulfurization equipment

圖2 掰斷試樣制備示意圖Fig.2 Schematic diagram of the preparation of broken sample

所有的試樣分為3組：第1組為原始的淬火態(tài)（GCr15）；第2組進(jìn)行碳氮共滲處理（GCr15-CN）；第3組進(jìn)行碳氮共滲和低溫滲硫復(fù)合處理（GCr15-CNS）。利用洛氏硬度儀、光學(xué)金相顯微鏡(optical microscope，OM)、掃 描 電 鏡(scanning electron microscope，SEM)、XRD和能譜儀（energy dispersive spectroscopy，EDS）對材料的微觀形貌、物相組成和洛氏硬度進(jìn)行觀察、測試與分析。SEM表征所需的試樣用含體積分?jǐn)?shù)為4%的HNO酒精溶液對其進(jìn)行腐蝕。XRD分析時采用Cu陽極靶，掃描范圍為20°～70°，掃描速度為0.1(°)/s，掃描類型為連續(xù)掃描，掃描電壓40 kV。

2 結(jié)果及討論

2.1 XRD分析

采用XRD對GCr15-CNS試樣進(jìn)行了慢掃，結(jié)果如圖3所示。圖3中存在明顯的α-Fe基底峰，此外在30°、44°和53°附近存在一定強(qiáng)度的FeS峰。經(jīng)過低溫離子滲硫處理，在試樣表面生成了具有密排六方結(jié)構(gòu)的FeS相，在摩擦磨損過程中可以為摩擦副提供有效的減摩保護(hù)。

圖3 GCr15-CNS試樣的XRD譜圖Fig. 3 XRD pattern of GCr15-CNS sample

2.2 GCr15軸承鋼洛氏硬度

分別對3組試樣進(jìn)行洛氏硬度測試，每個試樣測試5點(diǎn)，然后取其平均值，結(jié)果如圖4所示。結(jié)果表明，GCr15試樣洛氏硬度為60，GCr15-CN試樣洛氏硬度約為63.5，GCr15-CNS試樣洛氏硬度約為61.3。

圖4 不同組試樣的洛氏硬度Fig.4 Rockwell hardness of different groups of samples

對上述結(jié)果分析可知，GCr15軸承鋼進(jìn)行碳氮共滲處理后，其表面形成碳氮化合物硬質(zhì)顆粒，強(qiáng)化了基底，因此其硬度高于淬火態(tài)GCr15硬度；進(jìn)行低溫離子滲硫處理后，其表面產(chǎn)生了硫化物層。何川通過低溫離子滲硫在40Cr鋼表面制備了滲硫?qū)?。硬度測定結(jié)果顯示所制備的FeS滲硫?qū)訛檐涃|(zhì)層。低溫離子滲硫處理后試樣次表層仍存在有高硬度的碳氮共滲層作為支撐，因此其硬度仍高于淬火態(tài)試樣的硬度。這種表層軟、次表層硬的結(jié)構(gòu)對于提高材料減磨耐磨性能性將非常有利。

2.3 顯微組織分析

圖5(a)為GCr15試樣的光學(xué)顯微組織。由該圖可知，淬火態(tài)GCr15軸承鋼主要由馬氏體、殘留奧氏體和細(xì)小白色顆粒狀碳化物組成。圖5(b)為GCr15試樣的SEM圖。此圖中可看到明顯的針狀馬氏體組織，為正常淬火態(tài)組織。

圖5 GCr15試樣顯微組織Fig.5 Microstructures of GCr15 sample

圖6給出了GCr15-CN試樣的顯微組織。圖6(a)和圖6(b)分別為其碳氮共滲層表面的光學(xué)顯微組織和SEM圖。由圖6(a)可見，GCr15軸承鋼進(jìn)行碳氮共滲處理后其表面金相組織明顯區(qū)別于淬火態(tài)GCr15，其金相顯微組織中出現(xiàn)了許多顆粒狀的白色區(qū)域；對比圖6(b)的SEM圖，可見其呈黑色顆粒狀。孫少權(quán)等在對GCr15軸承鋼進(jìn)行碳氮共滲后也在金相顯微組織中發(fā)現(xiàn)了均勻的白色顆粒狀碳氮化合物。結(jié)合硬度、金相觀察結(jié)果和文獻(xiàn)分析認(rèn)為，表面滲層顯微組織為含氮馬氏體、殘留奧氏體和碳氮化合物，細(xì)小的碳氮化合物顆粒均勻地分布在基體上。圖6 (c)和圖6 (d)分別為GCr15-CN試樣的截面的光學(xué)顯微和SEM圖。結(jié)果表明，GCr15軸承鋼進(jìn)行碳氮共滲處理后，其表面存在明顯的碳氮共滲層。

圖7為GCr15-CNS試樣的顯微組織。其中圖7(a)和圖7(b)分別為滲層表面光學(xué)顯微組織和SEM圖。由圖7(a)可見，材料進(jìn)行低溫滲硫處理后材料表面明顯凹凸不平。由圖7(b)可觀察到試樣表面的顯微組織呈蓬松多孔狀。圖7(c)和圖7(d)為截面的光學(xué)顯微組織和SEM圖。對比圖6(c)和圖6(d)可發(fā)現(xiàn)，材料進(jìn)行低溫滲硫處理后，表面新增了一層顏色更深的物質(zhì)，該層與基體組織有較為明顯的分界線，在SEM圖中該層物質(zhì)呈淺色疏松片層狀，厚度大約2 μm。

圖6 GCr15-CN試樣顯微組織Fig.6 Microstructures of GCr15-CN sample

圖7 GCr15-CNS試樣顯微組織Fig.7 Microstructures of GCr15-CNS sample

對滲硫?qū)颖砻孢M(jìn)行EDS面掃，圖8(a)為面掃描區(qū)域，圖8(b)所示為表面化學(xué)元素能譜圖。圖8表明滲硫?qū)拥某煞种饕蒄e、S、O等元素組成，其元素含量如表1所示。

圖8 GCr15-CNS試樣表層能譜結(jié)果Fig.8 Surface energy spectrum results of GCr15-CNS sample

表1 GCr15-CNS試樣表面化學(xué)成分Tab.1 Surface chemical composition of GCr15-CNS sample

3 結(jié) 論

1）經(jīng)過碳氮共滲后，在170 ℃通過低溫離子滲硫4 h可在GCr15鋼試樣表面制備大約2 μm的滲硫?qū)印＝?jīng)過處理的試樣表面呈現(xiàn)出疏松多孔的特征，洛氏硬度從63.5降到61.3。

2）滲硫處理后試樣表面的XRD分析顯示表面滲硫?qū)雍蠪eS相；表面能譜測試結(jié)果表明滲硫?qū)拥某煞种饕蒄e、S、O等元素組成。對滲硫?qū)拥奈⒂^組織表征有助于低溫滲硫工藝的進(jìn)一步應(yīng)用。