頁巖柱塞樣氦氣孔隙度測定方法

1.目的

準確測定頁巖氣儲層孔隙度對于頁巖氣地質評價和儲量計算都非常重要。柱塞樣氦氣孔隙度測定方法是目前比較常用的頁巖孔隙度測定方法之一，鑒于頁巖具有鉆樣易碎、低孔隙度和低滲透率等特點，常規鉆樣設備制取頁巖柱塞樣易產生人工裂縫，常規氦氣孔隙度測定條件亦較難讓頁巖孔隙中充分飽和氦氣，致使實驗結果容易產生誤差。為了克服上述不足并獲得準確可靠的頁巖孔隙度測定結果，筆者研發了一種新的測定方法：①采用金剛石線切割制備柱塞樣，以減少人工裂縫產生的概率、提高柱塞樣制備成功率；②在樣品飽和氦氣前，運用真空泵抽空頁巖孔隙中的殘留氣體，給其后的氦氣飽和提供前提條件；③在氦氣飽和過程中，采用嚴格的壓力平衡判定條件，讓樣品孔隙中充分飽和氦氣。

2.方法

首先，利用金剛石線切割方法制備頁巖柱塞樣，將頁巖樣品放入60 ℃恒溫烘箱，烘干至恒重。將干燥頁巖樣品放入頁巖氦氣孔隙度測定儀器的樣品室中（圖1），打開真空泵，根據真空泵功率大小合理設定抽真空時間，直至頁巖樣品孔隙中殘留氣體被抽空，關閉樣品室閥門。

圖1 頁巖氦氣孔隙度測定儀器示意圖

然后，往參考室中注入氦氣到一定壓力，待參考室中氣體壓力平衡，關閉參考室閥門。打開參考室與樣品室之間的閥門，讓氦氣充分飽和頁巖樣品孔隙空間，觀察壓力變化曲線發現：孔隙度越小，所需平衡時間越長，平衡時間通常在半小時到幾個小時。因此設置壓力平衡判定條件為30 min內壓力變化小于0.03 psi（psi表示磅力/平方英寸，為非法定計量單位，換算關系1 psi=6 894.757 Pa），樣品室壓力平衡后，根據波義爾定律，計算得到頁巖樣品骨架體積。

最后，通過卡尺測量法或阿基米德浸沒法獲取頁巖樣品總體積，利用樣品總體積減去骨架體積得到孔隙體積，再除以總體積，即得到頁巖孔隙度。

3.作用和效果

大量實驗結果表明，該方法采用“抽真空+嚴格平衡條件”使得頁巖樣品在實驗過程中能充分飽和氦氣，使得所測頁巖孔隙度結果更加準確，同時該方法測定結果的再現性和重復性均好，顯著優于不抽真空或一般平衡判定條件的實驗結果。

另外，該方法與酒精飽和法測定孔隙度得到的結果總體相當，70%以上樣品的實驗結果相差在±0.5%以內。由于氦氣較酒精分子更接近于甲烷氣體的性質，在孔隙度較小時，氦氣法測定結果更準確。由于顆粒樣氦氣孔隙度測定結果為總孔隙度，柱塞樣氦氣孔隙度測定結果為有效孔隙度，因而前者測定結果比后者略大。鑒于目前頁巖氣地質評價和儲量計算中，大多數都采用的是有效孔隙度。因此，推薦采用“抽真空+嚴格平衡條件”柱塞樣氦氣孔隙度測定方法。該方法能夠準確測定頁巖孔隙度，可以給頁巖氣勘探開發研究提供有效的技術支撐。