胡底井田3號煤孔隙結構特征

2022-10-09 08:17:20劉航

煤 2022年10期

劉航

(山西藍焰煤層氣集團有限責任公司，山西晉城 048006)

煤層氣是一種低碳優質能源，根據原國土資源部2016年6月13日公開發布的2015年全國油氣資源動態評價成果資料顯示，我國埋深2 000 m以淺煤層氣地質資源量為30萬億m3，可采資源量為12.5萬億m3.煤層是一種孔裂隙極為發育的復雜多孔介質，煤孔隙是煤層氣的主要賦存場所和儲集空間，其結構特征對煤層吸附-解吸特性、含氣性、運移行為及煤層氣產出特征等具有重要影響，是煤層氣地質理論研究、煤層氣井產能評價、煤層氣開發有利靶區優選等重要研究內容之一，因此，煤孔隙結構特征常作為煤層氣勘探開發的一項重要基礎研究工作[1-4]。經過多年的研究及實踐，學者們在研究方法及實驗手段[5]、孔隙成因及類型劃分[6]、宏觀至微觀(多尺度)[7-8]、孔隙結構及形態[9]、精細定量表征[10]等方面開展系統且深入的研究，極大地豐富了煤層氣地質理論，為生產實踐亦起到了積極的指導作用。胡底井田為原晉煤集團煤炭及煤層氣礦業權礦區，為解決礦井開采煤層含氣量高、礦井瓦斯涌出量大等難題，實施了地面煤層氣抽采工程，在探索采煤采氣一體化模式方面取得了積極成效。目前，胡底井田對3號煤層地質特征及賦存規律，煤儲層物性及特征方面開展了部分工作，但尚未對煤孔隙結構特征開展研究。為此，筆者采用低溫液氮吸附靜態容量法對胡底井田3號煤孔隙結構特征開展實驗研究，以期為區內井上下煤層氣抽采及防治提供理論和技術支撐。

1 研究區概況

胡底井田位于山西省沁水縣胡底鄉，地理坐標為東經112°32′44″—112°36′44″，北緯35°43′—35°45′15″，井田面積約20.51 km2.井田總體為走向北北東，傾向北西的單斜構造。地層相對平緩且傾角較小(多小于10 ℃)，井田構造類型以寬緩波狀起伏的次級褶皺為主，見圖1，斷裂構造不甚發育，陷落柱稀疏發育，無巖漿侵入現象，井田地質構造復雜程度總體為簡單型。

圖1 胡底井田構造綱要圖

井田含煤地層相對發育，石炭系上統太原組、二疊系下統山西組為井田主要含煤地層，兩套含煤地層共含計煤9～12層，其中，山西組3號煤層和太原組15號煤層為全井田發育穩定可采煤層，其余為不穩定的不可采煤層。本文研究的3號煤層厚度一般為4.04～13.01 m，平均5.59 m，為厚煤層；煤變質程度高(Ro,max=2.624%～3.364%，平均3.186%)，煤類為高變質無煙煤；煤層氣含量較高(9.39～30.23 m3/t，平均18.90 m3/t)、含氣飽和度(58.72%～108.69%，平均89%)和地質儲量豐度中等偏高(1.52×108m3/km2)[11].

2 煤樣采集及宏觀描述

2.1 煤樣采集

本文研究的煤層樣品均采自胡底煤礦1305綜采工作面距離切巷250 m處的煤巷，為采集全煤體結構類型的煤樣及實驗數據盡可能反映研究煤層客觀實際，采樣時在采樣點垂直剖面不同位置采樣，見圖2.①煤樣采自頂板下20 cm處；②煤層采自頂板下1.3 m處；③煤樣采自3.3 m處，且位于中下部夾矸之上20 cm處；④煤樣采自頂板下4.8 m處。根據煤的宏觀煤巖類型的可辨識程度、煤體破碎程度、煤體手試強度、層理完整性程度、裂隙及揉皺發育程度等宏觀特征對煤樣的煤體結構類型進行分類。同時，為滿足實驗樣品規格要求和實驗結果可靠性，采樣時力求采集新鮮的塊狀煤、煤樣純凈(無夾矸、黃鐵礦等礦物質)。按照上述要求，共采集煤樣4件，其煤體結構類型為原生結構煤和碎裂煤。

圖2 采樣點剖面及采樣相對位置示意

2.2 煤的物理性質及煤巖特征

胡底井田3號煤為高變質無煙煤，煤的硬度大(顯微硬度84.86～91.31 kg/mm2，平均88.92 kg/mm2)，且變化幅度不大。煤的新鮮外表呈黑-灰黑色，似金屬光澤，條痕為灰黑色，煤少許染手。條帶狀結構，貝殼狀、參差狀斷口，層狀構造，內生裂隙較發育，性脆易碎。宏觀煤巖組分以亮煤、鏡煤為主，宏觀煤巖類型為半亮-光亮型。

煤中顯微組分中以有機顯微組分為主(84.50%～94%)，無機礦物次之(6%～15.5%)，其中有機顯微組分中主要為鏡質組含量(69.0%～84.0%)，次為殼質組(10.0%～14.8%)，因煤的變質程度高，鏡下無法辨識絲質組組分；無機組分粘土類(6%～15.5%)，以分散狀粘土類礦物為主(約占無機組分的88%)，另含少量碳酸鹽類礦物(約占無機組分的12%)，粘土類礦物以分散狀粘土為主，細胞充填狀粘土，碳酸鹽類礦物以裂隙狀方解石為主。

3 煤孔隙結構特征研究

3.1 實驗方法及原理

本文采用低溫液氮靜態容量吸附法對胡底井田3號煤孔隙結構特征進行研究。煤是一種孔裂隙雙重發育的多孔介質和有機物，煤孔隙表面存在不飽和能，與非極性氣體分子之間產生一種范德華力，對氮氣分子具有吸附作用[12-13]，在液氮溫度下(-196 ℃或77 K)，氮氣分子僅在煤中發生物理吸附，當吸附和脫附達到平衡時，氮氣分子在煤孔隙內表面的吸附量是相對壓力(P/Po)的函數。根據相對壓力值在不同值域區間(0～1.0)時，會發生多分子層吸附和毛細凝聚等物理現象，相應符合BET多分子層吸附理論和BJH毛細凝聚模型，利用上述理論和數學模型進而實現多孔和粉體吸附劑等材料比表面積、孔隙體積及孔徑等孔隙結構特征參數測定。低溫液氮吸附法因其測定值域范圍廣、數據可靠且精度較高，被油氣藏開發和化工行業領域廣泛應用于分析孔隙介質的結構特征和產品質量的監控[14-15]。

3.2 實驗儀器及技術參數

借助于ASAP 2020物理吸附儀對研究區3號煤孔隙結構特征進行實驗研究。該儀器由美國著名的麥克儀器公司制造生產，具備測定功能強大、自動化程度和精度高、實驗數據可靠性強等特點，可采用多種吸附質(二氧化碳、氮氣、氦氣)對多孔和粉體材料的比表面積、孔隙體積、孔徑大小測定分析，尤其適用于納米材料的分析研究。比表面積測定和分析范圍廣，測值范圍不小于0.000 5 m2/g；可實現多尺度孔徑的測定，孔徑測定分析范圍為0.35～30 000 nm，微孔區段的分辯率高達0.1 nm；孔隙體積(孔容)測定分析范圍最小可達0.000 1 cm3/g.

3.3 實驗基本流程

煤屬于有機巖類，當前油氣行業低溫液氮靜態容量吸附法測定分析煤巖孔隙結構實驗主要參照石油行業《SY/T 6154-1995巖石比表面積和孔徑分布測定靜態氮吸附容量法》執行，本文的實驗方法、步驟及流程亦參照上述行標執行。

3.4 實驗結果分析

3.4.1 孔隙形態

由吸附和凝聚理論可知，在開展多孔介質的吸附-解吸實驗時，吸附曲線和脫附(解吸)曲線會出現重疊和分離兩種現象。吸附曲線(或吸附分支)和脫附曲線(或解吸分支)分開便會形成所謂的吸附回線，該現象反映了孔隙的形態結構情況[16-18]。煤是一種具有復雜孔裂隙系統固體有機質，因此，可采用低溫液氮吸附實驗，分析其吸附曲線和脫附曲線的形態特征，進而了解煤的孔隙形態類型[2]。借助前人研究成果，利用本次低溫液氮吸附試驗結果，總結得出胡底井田3號煤存在2類吸附回線，各類吸附回線特征如下：

1) Ⅰ類吸附回線。煤的低溫氮吸附回線類型見圖3，3號煤低溫液氮吸附、脫附曲線特征見圖4.吸附曲線和脫附曲線分離且二者間距大，整體呈“大刀型”，在相對壓力處于中值范圍內(0.42～0.50)，脫附曲線出現了明顯的滯后環閉合拐點(即圖中“G”)。就吸附曲線而言，當相對壓力在0～0.1之間時，吸附量快速增加，吸附曲線呈急傾斜狀。相對壓力介于0.1～0.9時，吸附量緩慢增加，吸附曲線呈近水平狀或緩傾斜狀。隨著相對壓力繼續增加，當相對壓力介于0.9～1.0時，吸附量快速增加，吸附曲線呈近似急傾斜或陡立狀；脫附曲線在高相對壓力段0.9～1.0范圍內時，吸附氣快速脫附(或解吸)，脫附曲線呈急傾斜狀。相對壓力介于0.5～0.9時，吸附氣緩慢解吸，脫附曲線呈相對平緩狀；相對壓力介于0.05～0.42時，解吸氣量緩慢增加，脫附曲線呈近水平狀或緩傾斜狀；當相對壓力處于較低范圍0～0.05時，解吸氣量又出現快速增加，脫附曲線呈急傾斜狀。同時在相對壓力0.42～0.50之間出現了滯后環閉合拐點(即圖中“G”點)，這與Harris和Avery等發現[19]在多種吸附劑上氮吸附等溫線滯后環閉合點均在相對壓力0.42～0.50之間高度吻合。胡底井田3號煤的低溫液氮吸附Ⅰ類吸附回線特征分別與陳萍等[20]劃分的L2、姚艷斌等[21]劃分的A型極為類似，表明煤中孔隙形態復雜，主要為兩端開口的筒狀孔、四面開放狹縫形孔和墨水瓶孔，同時含有少量的一端開口的孔。

圖3 煤的低溫氮吸附回線類型

2) Ⅱ類吸附回線。該類吸附回線見圖4(c)、圖4(d)，其特征如下：吸附曲線和脫附曲線分離且二者間距較Ⅰ類吸附回線小，在相對壓力處于中值范圍內(0.45～0.50)，脫附曲線出現了不顯著的滯后環閉合拐點(即圖中“G”)。就吸附曲線而言，當相對壓力在0～0.1之間時，吸附量快速增加，吸附曲線呈急傾斜狀。相對壓力介于0.1～0.9時，吸附量緩慢增加，吸附曲線呈近水平狀或緩傾斜狀。隨著相對壓力繼續增加，當相對壓力介于0.9～1.0時，吸附量快速增加，吸附曲線呈近似急傾斜或陡立狀；脫附曲線在高相對壓力段0.8～1.0范圍內時，吸附氣快速脫附(或解吸)，脫附曲線呈急傾斜狀。相對壓力介于0.5～0.8時，吸附氣緩慢解吸，脫附曲線呈平緩狀；相對壓力介于0.1～0.45時，吸附氣解吸放緩，脫附曲線呈近水平狀或緩傾斜狀；當相對壓力處于較低范圍0～-0.1時，吸附氣快速解吸，脫附曲線呈急傾斜狀。同時，在相對壓力0.45～0.50之間出現了滯后環閉合拐點(即圖中“G”點)，與陳萍等[20]劃分的L3類似，見圖3(b)，表明煤中孔隙形態比較復雜但較Ⅰ類簡單，同時煤的滲透性整體亦較Ⅰ類吸附回線樣品好，煤中主要為兩端開口的筒狀孔、四面開放狹縫形孔，同時含有少量的一端開口的墨水瓶孔。

圖4 胡底井田3號煤低溫液氮吸附、脫附曲線特征

3.4.2 孔徑

煤是一種復雜的多孔固體介質，煤中孔隙的形態“千姿百態”，不同大小(或多尺度)的孔隙均有發育，孔隙大小及結構形態對煤的吸附-解吸、運移及滲流特性具有重要控制作用[22-23]。為了實現對煤中孔隙大小的定量分析和研究，國內外學者在煤孔徑結構及孔隙大小劃分方面開展了大量研究工作，研究成果為煤層氣吸附和運移特征提供了重要信息。在孔徑結構研究方面，學者們為了簡化煤中復雜孔隙形態，實現其定量描述和表征，假設煤中孔隙均為規則的圓柱形或狹縫形，國標(GB/T 21650.3-2011/ISO 15901-3:2007)把圓柱形孔的直徑或狹縫形孔兩對壁間的距離稱為“孔徑”，并基于Kelvin方程提出了多孔介質的BJH孔徑分析方法，該方法被廣泛應用于煤孔徑計算和分析[24]。

在孔徑大小及其對煤層氣作用機制方面，因認識水平、研究目的、測試方法、測試儀器及其精度范圍等差異，孔隙大小分類方法也不盡相同[25-26]。前蘇聯B.B.霍多特[27]基于多孔介質的孔徑范圍與固氣分子作用效應、液氮吸附法和壓汞法的測試結果，采用十進制劃分方案將煤中孔隙大小劃分為大孔(>1 000 nm)、中孔(1 000～100 nm)、過渡孔(100～10 nm)及微孔(<10 nm)四類，并得出不同大小孔隙對吸附質賦存及運移作用機制不同，吸附質在大孔中主要發生紊流滲透和強烈層流，中孔中吸附質為緩慢層流滲透，過渡孔中吸附質可發生毛細管凝聚、物理吸附及擴散行為，微孔中吸附質以吸附為主[28]。該分類方法因劃分相對簡單、可借鑒和實操性強，目前在國內煤層氣開發領域被廣泛應用。本文在孔徑研究及孔隙大小劃分時亦采用B.B.霍多特方法。

由實驗結果可知(表1)，胡底井田3號煤中孔隙主要為過渡孔和微孔，煤層氣在煤中主要發生毛細管凝聚、擴散及物理吸附?？紫洞笮∑骄鵅JH孔徑一般為5.546 8～16.332 7 nm，平均為12.700 8 nm.受地質要素及煤本身非均質性影響，不同樣品間孔隙的BJH孔徑有所差異，總體呈現出煤變質程度越高、煤體破壞程度越小，平均BJH孔徑越小的趨勢，反之亦然。

表1 胡底井田3號煤孔隙孔徑

3.4.3 比表面積

煤層氣以吸附態、游離態和溶解態賦存于煤層中，并以吸附于煤基質微孔隙內表面為主，因此，煤中內孔隙比表面積大小對煤層氣賦存狀態、吸附儲集能力及含氣性具等有重要影響[29]。煤是多孔介質和良好的吸附劑，低溫液氮吸附實驗相對壓力(P/P0)介于0.05～0.35時，氮氣分子在煤孔隙內表面發生多分子層吸附現象，符合多分層吸附理論和多分子層吸附方程(即BET方程)[30]，BET方程被廣泛應用于多孔介質的吸附劑表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。

通過低溫液氮吸附實驗可知(表2)，胡底井田3號煤層的變質程度較高，煤中有效孔隙較發育，孔比表面積總體較高，一般為4.386 5～7.258 3 m2/g，平均5.864 3 m2/g，與鄰近的寺河井田和成莊井田3號煤層的孔比表面積相差不大[29,31]。

表2 胡底井田3號煤比表面積

成煤過程中及成煤期后，受煤中礦物質含量、顯微煤巖組分、煤變質程度、煤體結構類型、構造應力等諸多地質要素及其耦合作用影響，致使不同樣品間的煤孔隙結構特征參數有所差異，并呈現出明顯的分異現象和分形特征[32]。在眾多地質影響要素中，煤變質程度對煤孔比表面積影響最為顯著，隨著煤變質程度升高，煤中內生小尺度有效孔裂隙越發育(特別是微孔和過渡孔發育更甚)，孔比表面積越大，反之亦然。不同尺度孔隙對比表面積的貢獻程度各不相同，微孔的比表面積是3號煤層孔比表面積的主要貢獻者(占比53.62%～66.04%，平均59.88%)，過渡孔貢獻程度次之(占比31.62%～39.31%，平均35.55 %)，中孔貢獻程度居第三位(占比2.33%～6.79%，平均4.44 %)，因煤中大孔發育甚少，對比表面積程度甚微(占比0.01%～0.28%，平均0.13 %).

3.4.4 孔隙體積

煤的孔隙體積(或孔容)對煤層氣吸的附能力、吸附量及煤層氣井產能等具有重要影響[33]，是煤孔隙結構特征研究的重要參數。煤中孔隙形態多樣、大小不一，孔隙間的連通性差異很大，既有開放型孔(又稱“有效孔隙”)，又有“死孔”(或稱“無效孔隙”)。開放型孔的連通性和滲透性好，吸附質可以進入孔隙充填，而“死孔”因其不連通，吸附質無法進入，因而利用吸附實驗測定獲得的煤孔隙體積均為單位質量吸附劑(煤)內開放型孔內吸附的等效氣體(吸附質)體積[34]。

胡底井田3號煤層為高變質無煙煤，煤中孔裂隙系統發育，孔隙體積總體較高，顯示了研究煤層具有較好的儲氣煤層氣能力?？紫扼w積一般為0.002 426～0.003 307 cm3/g，平均0.002 930 cm3/g(見表3).受多地質要素及煤儲層物性自生屬性等影響[32,35]，樣品間煤孔隙體積存在差異性，具有顯著分異現象。煤中不同尺度孔隙對孔隙體積的貢獻程度不一，過渡孔的孔隙體積所占比例最高，為孔隙體積的主要貢獻者，占比一般為38.44%～53.28%，平均45.63%；微孔的孔隙體積所占比例次之，占比一般為22.35%～35.16%，平均29.52%；中孔的孔隙體積所占比例位居第三位，占比一般為14.18%～21.37%，平均17.95%；大孔因其發育較少，孔隙體積所占比例僅為2.67%～13.24%，平均6.9%.