SLM 參數對GH3536 高溫合金顯微缺陷和表面質量的影響

張 璇, 董安平,2*, 杜大帆*,潘云煒, 熊良華,孔 源,孫寶德,2

（1．上海交通大學 材料科學與工程學院 上海市先進高溫材料及其精密成型重點實驗室, 上海 200240；2．上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室, 上海 200240）

GH3536（Hastelloy X）是一種典型的固溶強化型鎳基高溫合金，具有良好的高溫力學性能、抗氧化性、耐腐蝕性和熱加工成形性，常被用于制造高溫氣冷堆的熱交換器、航空發動機燃燒室等高溫零部件[1-2]。隨著現代航空工業的不斷發展，對高強、高推重比和高可靠性航空發動機的追求促使航空發動機逐漸向輕量化、復雜化和整體化方向發展，傳統鑄造、鍛造及粉末冶金等制造工藝已經無法滿足現代航空工業的需求。與傳統的“減法制造”思路相反，增材制造技術通過“加法制造”可將材料連點成線、連線成面、連面成體，實現了從原材料到復雜零件直接一次成形，自問世以來便取得迅速發展[3]。

選區激光熔化（selective laser melting，SLM）是一種高效、精密、低成本的金屬增材制造技術，其原理是通過高能激光束逐層掃描金屬粉材使其完全熔化并發生冶金結合，與此同時輔助循環鋪粉動作從而實現零件“自下而上”逐層成形，十分適合航空發動機內部復雜零件的加工成形，大大縮短了航空發動機的研發周期，目前已成功用于制造航空發動機燃油噴嘴[4-5]。為了得到致密度高、表面質量好且力學性能優異的零件，國內外學者開展了大量關于SLM 工藝參數的研究，Esmaeilizadeh 等[6]研究了掃描速度對SLM 成形Hastelloy X 合金的影響，結果表明，當掃描速度過快時由于能量輸入不足會出現許多未熔缺陷，反之則因為能量輸入過多導致熔化金屬蒸發從而產生較大的匙孔缺陷；Promoppatum 等[7]研究了激光功率和掃描速度兩個參數對未熔缺陷、球化效應和匙孔三類加工缺陷的影響，并據此構建了Ti-6Al-4V 合金SLM 加工工藝窗口；徐錦崗等[8]和Kempen 等[9]在研究SLM成形工藝參數對材料組織和性能的影響時，也給出了一個優化的加工工藝參數范圍。目前，大多數研究主要依據成形試樣的致密度和缺陷分布來確定SLM 加工工藝窗口，由于在加工窗口范圍內試樣的致密度及缺陷分布并沒有太大的差異[10-12]，因此以何種標準從加工窗口中選出最合適的成形參數仍有待進一步研究與討論。

本實驗以GH3536 高溫合金為研究對象，系統分析激光功率和掃描速度對SLM 成形試樣密度、缺陷尺寸分布以及表面質量的影響，把密度高、缺陷少、飛濺小作為成形質量標準，根據密度測量結果和缺陷觀察結果確定GH3536 高溫合金SLM 加工窗口，進一步通過表面飛濺統計結果確定最佳成形參數，還對最佳參數成形試樣進行室溫拉伸性能測試，實驗研究為優化和選擇 SLM 成形工藝參數提供了依據。

1 實驗材料及方法

實驗材料為寧波眾遠新材料有限公司提供的氣霧化GH3536 高溫合金粉末，其化學成分見表1。采用VEGA 3 型掃描電子顯微鏡（SEM）對合金粉末進行形貌表征，從圖1（a）中可以看出粉末基本上為球形顆粒，此外也存在少量不規則形狀粉末（黃色箭頭標出）和行星粉末（藍色箭頭標出）。通過S3500 激光粒度分析儀對粉末的粒度分布進行測量，如圖1（b）所示，可知實驗所用粉末粒徑主要集中在15～55 μm，符合SLM 生產要求。

表1 GH3536 高溫合金粉末化學成分（質量分數/%）Table 1 Chemical composition of GH3536 superalloy powder（mass fraction/%）

實驗所用的SLM 成形設備為TruPrint 1000 SLM 設備，為了防止加工過程中發生氧化現象，整個制造過程均在氬氣保護下進行。實驗共設置了20 組不同的工藝參數（表2），其中掃描間距和鋪粉厚度固定，激光功率在100～175 W 范圍內取值，掃描速度在300 ～900 mm/s 范圍內取值，根據這四個參數可以計算出成形時輸入的激光能量密度E（J/mm3）[13]：

式中：P為激光功率，W；v為掃描速度，mm/s；h為掃描間距，mm；t為鋪粉厚度，mm。激光能量密度計算結果見表2。

表2 SLM 成形工藝參數Table 2 Process parameters of SLM technology

用于工藝參數優化的SLM 成形試樣尺寸為10 mm×10 mm×10 mm（圖2（a）），成形時采用層間旋轉67°蛇形掃描策略，每次掃描結束后需再進行外輪廓掃描（圖2（b）），將成形后GH3536 塊狀試樣從基板上切下來，并用超聲波清洗儀洗干凈。利用XF-120S 多功能電子固體密度計測量不同工藝參數條件下成形試樣的密度，每個試樣需測量四次，結果取平均值；采用VEGA 3 型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察試樣的表面熔道形貌；采用Olympus光學顯微鏡（OM）對打磨、拋光后試樣的橫截面（垂直于沉積方向）進行缺陷分析；采用JSM-7800F 型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察成形試樣的微觀組織，觀察前用王水（鹽酸和硝酸體積3∶1）對試樣進行腐蝕。選擇最佳成形工藝參數打印長方體塊狀試樣，并將其切成垂直于沉積方向的片狀拉伸試樣，切樣示意圖和拉伸試樣尺寸分別如圖2（c）和（d）所示，采用Zwick/Roell Z100 萬能試驗機對沉積態試樣進行室溫拉伸性能測試，應變速率為10-3s-1，共測三次，拉伸結果取平均值。

2 結果與討論

2.1 工藝參數對密度的影響

通過調整激光功率和掃描速度兩個參數得到成形激光能量密度在46.3～243.1 J/mm3范圍內變化的試樣，圖3 為成形試樣密度隨輸入激光能量密度的變化。利用JMatPro 軟件計算得出實驗所用GH3536 高溫合金室溫密度為8.46 g/cm3。通常來說在合理工藝參數條件下成形的SLM 試樣致密度普遍能達到98%以上[14]，經計算可知當成形試樣密度大于8.30 g/cm3時，其致密度可達98 %以上，因此將8.30 g/cm3作為判斷成形試樣質量好壞的標準值。從圖3 可以看出，當激光能量密度小于57.0 J/mm3時，成形試樣的密度遠低于密度標準值，試樣的密度隨激光能量密度的增加得到顯著提高；當激光能量密度介于57.0～187.0 J/mm3時，成形試樣的密度高于密度標準值，隨激光能量密度的增加，試樣密度在8.30～8.35 g/cm3范圍內波動，激光能量密度對成形試樣密度并無太大影響；當激光能量密度大于187.0 J/mm3時，試樣密度有所降低且略低于密度標準值，由此可見激光能量直接影響成形試樣的密度。

2.2 工藝參數對顯微缺陷的影響

圖4 為不同工藝參數條件下成形的GH3536試樣橫截面金相照片。從圖4 可以看出，在所有成形試樣中都存在不同程度的顯微缺陷，實際上缺陷是導致材料不完全致密化的根本原因，接下來將對不同參數條件下成形試樣的顯微缺陷進行分析，進一步揭示“工藝參數-顯微缺陷-材料密度”三者之間的聯系。

在所有成形試樣中，100-900 試樣（圖4（d-1））和120-900 試樣（圖4（d-2））中存在大量不規則孔洞缺陷，該缺陷無論是數量還是尺寸都明顯高于其他試樣，對應圖3 可知，這兩個試樣成形時的激光能量密度較小，根據文獻報道[7]，當激光功率低、掃描速度快時，會導致成形試樣中出現異常加工缺陷，這種缺陷通常被稱為未熔缺陷（圖4（d-1））。在SLM 生產過程中，輸入的激光能量直接決定了粉末的熔化程度、金屬液的黏度以及金屬液與基體之間的潤濕程度，當激光能量密度較低時，輸入的激光能量不足以使全部金屬粉末完全熔化，熔化后金屬液黏度大、流動性差，只有部分金屬液之間能夠發生冶金結合，因此成形后試樣內部存在形狀不規則的未熔缺陷[15]。在900 mm/s 掃描速度下，當激光功率從100 W 增加到160 W 時，試樣內部的未熔缺陷數量逐漸減少，直至175 W 時未熔缺陷完全消失，此外在100-700 試樣（圖4（c-1））中也觀察到少量未熔缺陷，未熔缺陷的存在對材料的力學性能存在較大危害，在材料受力變形過程中，在未熔缺陷邊緣尖端處極易產生應力集中，促進裂紋的萌生和擴展，加快材料的破壞和失效[10]。由表2 可知，這些包含未熔缺陷的試樣都是在低功率、高掃速條件下加工成形的，成形時輸入的激光能量密度較低，說明輸入激光能量過低并不利于SLM 成形。

通過觀察不同工藝參數下成形試樣的橫截面顯微照片可以發現，隨著輸入激光能量的增加，試樣中的未熔缺陷逐漸減少，最終完全消失，但與此同時，試樣中出現了分布均勻的氣孔和微裂紋缺陷（圖4（a-1））。氣孔是所有材料SLM 成形過程中不可避免的一種缺陷，在極快的凝固速度條件下，一些溶解在熔池內的氣體無法從熔池表面逸出，最終被截留在金屬固體中成為氣孔缺陷，這些氣體通常有兩種來源：一方面來源于生產艙內存在的惰性保護氣體，這些氣體在金屬熔體中具有一定的溶解度；另一方面由于激光器能量呈高斯態分布，激光中心處能量密度極高，這將導致少量金屬液體蒸發并產生金屬蒸汽[16-17]。曾有研究表明熱應力是導致激光增材制造零件產生裂紋的主要原因之一，在SLM 生產過程中由于試樣整體的溫度分布不均勻，材料不同部位之間存在膨脹收縮差異，這將導致熱應力的產生，當累積的熱應力超過材料強度時就會在試樣內部產生微裂紋[18]。通過對比不同試樣的橫截面缺陷可知，致密度較高的試樣內部均含有大量微裂紋缺陷，而由于激光能量輸入不足導致致密度較低的試樣中微裂紋數量極少，尤其在100-900 試樣內部幾乎沒有微裂紋，這是因為試樣內部存在的未熔缺陷給金屬受熱膨脹和凝固收縮提供了足夠的空間，試樣內部不易產生和積累熱應力，因此也不易產生微裂紋，由此可見熱應力是造成SLM 成形GH3536 合金內部微裂紋產生的主要原因。金相照片顯示140-300（圖4（a-3））、160-300（圖4（a-4））和175-300（圖4（a-5））試樣內部微裂紋數量明顯高于其他試樣，對應圖3 可知，這三個試樣成形時的激光能量密度較高，成形時輸入的激光能量越多，熔池內部溫度梯度越高，凝固后的殘余熱應力越大，因此成形試樣中包含的微裂紋數量也相應增加。和未熔缺陷相比，微裂紋的體積較小，因此在高激光能量密度下成形的試樣密度略低于8.30 g/cm3，說明輸入激光能量過高也不利于SLM 成形。

2.3 工藝參數對表面質量的影響

圖5 為SLM 成形試樣表面SEM 照片。根據試樣的表面形貌也可以判斷出成形過程中輸入的激光能量是否充足。圖5 中激光體能量密度最低的100-900（圖5（d-1））和120-900（圖5（d-2））兩試樣的相鄰熔道間明顯搭接不足，在熔道間隨機地產生了大量凹陷孔洞，此外在100-700（圖5（c-1））、120-700（圖5（c-2））、140-900（圖5（d-3））和160-900（圖5（d-4））試樣表面也發現了少量的凹陷孔洞，這說明即使輸入的激光體能量密度高達74.1 J/mm3（160-900 試樣）也不足以使金屬粉末完全熔化。綜合考慮密度測量結果、橫截面顯微缺陷觀察結果以及表面質量結果，可將SLM 成形GH3536 高溫合金的激光體能量密度范圍縮小在80.0～180.0 J/mm3范圍內。

從圖5 還可以看出，在所有成形試樣表面黏附了一些球形或近球形顆粒，這些顆粒常被稱作飛濺（圖5(a-1)黃色圓圈標出）。飛濺是金屬粉末SLM 成形過程中不可避免的一種現象，由于激光束能量呈高斯分布，當激光照射到金屬粉末的瞬間將有少部分金屬液體蒸發呈氣體，與此同時，熔池內金屬液體在馬朗戈尼效應的作用下將朝著與激光束移動方向相反的方向流動，由金屬蒸汽帶來的反沖力將使一部分金屬液向空中噴射，最終形成飛濺液滴并落在已凝固的金屬基體上，許多研究者都認為落在基體上的飛濺會造成零件內部的不規則缺陷，不利于材料SLM 成形[19-21]。這些飛濺按照尺寸可分為兩類，一類為直徑小于鋪粉厚度的飛濺，另一類為直徑大于鋪粉厚度的飛濺，一般小尺寸飛濺不會給后續加工成形帶來任何障礙，然而由于固體金屬飛濺的激光吸收率遠低于金屬粉末的激光吸收率，熔化大尺寸飛濺所需的能量遠高于實驗設定的激光能量密度，一些大尺寸飛濺無法完全熔化，與此同時還會阻礙激光熔化其周圍的粉末，進而造成不規則孔洞缺陷[22-23]。

考慮到飛濺對SLM 成形質量的影響，對圖中成形激光體能量密度介于80.0～180.0 J/mm3試樣的飛濺數量和尺寸進行統計分析，并據此選出SLM 成形GH3536 高溫合金的最佳工藝參數。由于本實驗中鋪粉厚度統一設為20 μm，根據上述分析可判定當飛濺尺寸大于20 μm 時有極大可能性在試樣內部產生孔洞缺陷，因此只對尺寸大于20 μm 的飛濺進行統計分析，結果見表3。通過分析可知，低功率下成形的100-300、100-500 和120-500 三個試樣表面黏附的飛濺數量較多，且其中尺寸超過20 μm 的飛濺所占比例較高，這說明這三個試樣包含大尺寸飛濺的數目比其他試樣更多，產生不規則孔洞缺陷的概率更大；高功率下成形175-900 試樣雖然表面黏附的飛濺數量較少，但成形試樣表面平整度最差，這說明熔化時金屬液與基底之間的潤濕性較差，成形過程中不規則缺陷產生的概率將有所增加；在其他條件下成形的試樣表面飛濺總數介于30～50 之間，較少的飛濺數量有利于提高材料的成形質量，經對比發現175-700 試樣表面飛濺總數較少且尺大于20 μm 的飛濺占比最小，因此選擇激光功率175 W、掃描速度700 mm/s 作為最佳工藝參數。

表3 成形試樣表面飛濺顆粒統計結果Table 3 Statistical results of spatters on the surface of formed samples

2.4 室溫拉伸性能測試

目前，由于SLM 成形時選用的工藝參數、粉末成分以及成形設備有所不同，國內外文獻報道的打印態GH3536 合金的室溫拉伸性能也存在差異，通過總結不同文獻給出的數據可知，經SLM 成形的GH3536 合金其屈服強度介于450～800 MPa、抗拉強度介于650～915 MPa、伸長率介于9 %～45 %[24-27]。對參數優化后的成形試樣（激光功率175 W、掃描速度700 mm/s）進行室溫拉伸性能測試，圖6 為三次測試后得到的工程應力-應變曲線。從圖6 可以看出，實驗整體重復性較好，經SLM 成形GH3536合金試樣沿水平方向拉伸時平均屈服強度（σs）為668.0 MPa、平均抗拉強度（σb）為841.3 MPa、平均伸長率（ε）為25.8 %。與現有文獻數據相比，本實驗工藝參數優化后GH3536 合金強度和塑性處于中間水平，一定程度上實現了強度和塑性的良好匹配。

根據HB 5497—1992 鍛件標準要求GH3536高溫合金的屈服強度不小于275 MPa，抗拉強度不小于690 MPa，伸長率不小于30%，將本實驗得到的拉伸性能與該標準對比可知，經SLM 成形的GH3536 合金強度遠超出了材料的鍛件標準，但其塑性略低于鍛件最低標準值。通過對試樣顯微缺陷（圖7 (a)）和微觀組織（圖7 (b)）進行觀察發現，打印態試樣中存在較多裂紋缺陷，裂紋的存在將加速材料的斷裂，因此其伸長率較低；從試樣的顯微組織中可以觀察到大量胞狀亞晶和柱狀亞晶，這些亞晶組織主要由位錯胞所構成，亞晶界存在的位錯網絡可以阻礙位錯運動，從而提高了材料強度[28]。綜合來看，采用175 W、700 mm/s 參數可以得到綜合力學性能良好的GH3536 高溫合金試樣。

3 結論

（1）在SLM 成形過程中，輸入的激光能量密度對成形試樣的影響很大。當激光體能量密度小于57 J/mm3時，成形試樣密度低，試樣密度隨體能量密度的增加發生明顯增大；當激光體能量密度介于57～187 J/mm3時，成形試樣密度高且不會隨體能量密度的增加發生太大變化；當激光能量密度大于187 J/mm3時，成形試樣的密度又會略微降低。

（2）通過橫截面顯微缺陷分析可知缺陷是造成試樣不完全致密化的直接因素，當輸入激光能量不足時，由于激光能量無法使所有的金屬粉末完全熔化，試樣內部充滿了大尺寸、不規則的孔洞缺陷；當輸入激光能量充足甚至過高時，殘余熱應力的存在導致試樣中出現了分布均勻的微裂紋缺陷。

（3）試樣表面黏附的金屬飛濺也會致使材料內部不規則缺陷的產生，通過統計飛濺的數量和飛濺尺寸占比確定了SLM 成形GH3536 高溫合金的最佳工藝參數為激光功率175 W、掃描速度700 mm/s。經過室溫拉伸測試可知該參數下成形試樣的屈服強度為668.0 MPa、抗拉強度為841.3 MPa、伸長率為25.8 %，強度遠高于HB 5497—1992 鍛件標準，塑性略低于HB 5497—1992 鍛件最低標準值。