馬正豐
(潞安化工煤基清潔能源有限責任公司,山西 長治 046200)
常用石油產品中硫含量的測定方法有X 射線熒光光譜法、燃燈法、微庫倫法、管式爐法、紫外熒光法、管式爐-離子色譜法和氧彈法等,其中,管式爐法是將樣品燃燒于空氣中,采用硫酸、過氧化氫溶液生成的亞硫酸吸收,并用氫氧化鈉溶液對生成的硫酸測定,該方法測定速度較慢,不使用含磷、氯的樣品,有燃燒不完全和吸收不充分的現象[1-2];而管式爐-離子色譜法是對管式爐法的改進,具體是將原通入的空氣改成氧氣,并用離子色譜法替代原人工滴定進行測定,由于管式爐-離子色譜法的操作復雜,且對操作人員要求也高[3],因此,本文對管式爐法再次進行改進,優化設計管式爐管結構、裝樣瓷舟、升溫控程序,并建立了改良管式爐-離子色譜法,并對比研究改良管式爐-離子色譜法與紫外熒光法對硫含量的測定情況,驗證了該測定方法的實用性。
對于石油產品中硫含量測定方法,本文主要分析的是紫外熒光法和改良管式爐-離子色譜法兩種測定方法。
紫外熒光法是通過進樣器將樣品送入到裂解管中,隨著氣流進入到高溫段,并和氧氣進行反應,且其中含有的硫化物就被氧化形成二氧化硫,經紫外線照射后又轉為激發態,當回到基態時,光電倍增管可以檢測到釋放的熒光,因此,通過獲得的信號就能計算得到樣品中硫的含量。
測定……