化學試劑甲醛溶液含量測量不確定度評定

趙榮來，忻亮峰

（寧波市寧樂建筑工程檢測有限公司，浙江 寧波 315040）

化學試劑甲醛溶液在化工、環境、建筑、食品等眾多領域的檢測行業中作為標準品檢測其他樣品中醛含量的應用十分廣泛，因此獲得其準確含量尤為重要，而甲醛含量測定方法較多且不盡相同，本文采用GB/T 9009—2011 標準對化學試劑甲醛溶液的含量進行標定[1]，并按照JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》的規定評定其測量不確定度[2]。

1 方法概述

1.1 測試原理

甲醛與過量的中性亞硫酸鈉溶液反應，生成氫氧化鈉，以百里香酚酞作指示劑，用硫酸標準溶液滴定。

1.2 測試步驟

于250 mL 錐形瓶中加入50 mL 亞硫酸鈉溶液（126 g/L）及3 滴百里香酚酞指示液（1 g/L），用0.5 mol/L硫酸標準滴定溶液中和至藍色剛剛消失。用減量法稱取1 g 甲醛溶液，精確至0.000 2 g，放入上述錐形瓶中，用硫酸標準溶液滴定至藍色剛剛消失為終點。

1.3 計算公式

甲醛質量分數按式（1）計算：

式中：w 為甲醛質量分數，%；v 為滴定試樣消耗硫酸標準滴定溶液的體積，mL；c 為硫酸標準滴定溶液濃度，mol/L；m 為稱取試樣質量，g。

2 不確定度分量的主要來源及其分析

經過對甲醛含量的測定過程和計算模型的分析，影響測定結果的不確定度來源有以下幾個方面：

2.1 重復測定引入的不確定度分量uA(w)

對甲醛溶液進行重復獨立測定，通過統計方法分析隨機性對檢測結果的影響，此方法為不確定度的A類評定。

2.2 硫酸標準滴定溶液濃度引入的不確定度分量u(c)

硫酸標準溶液濃度采用GB/T 601—2016 標定并根據附錄D 方法進行不確定度評定。……