氣相色譜-質譜法測定土壤和沉積物中馬拉硫磷的不確定度評定

趙海珍，劉淑香，姚 旭

（天津華勘商品檢驗有限公司，天津 300180）

土壤是環境中農藥的儲藏庫，農田施用的化學農藥大部分殘留于土壤中，從而對土壤生物產生影響。土壤微生物是土壤生態系統中的主要組成部分，在土壤生態中起重要作用，研究農藥對土壤微生物的影響已成為不少國家評價農藥對生態環境安全性的一個重要指標[1]。馬拉硫磷是一種有機磷殺蟲劑，廣泛用于農作物害蟲的防治[2]，馬拉硫磷的濃度是判斷土壤中農藥是否超標的依據。隨著科學技術的發展，人們對檢測精度的要求越來越高，不確定度的評定也越來越受到重視，因此，本文通過實驗來尋找引入不確定度的主要來源，從而降低結果的不確定度。

1 不確定度來源和數學模型

用外標法計算土壤和沉積物中馬拉硫磷的含量，其數學模型見公式（1）。

式中：ω 為樣品中馬拉硫磷的含量，mg/kg；ρi為實驗中測定的馬拉硫磷質量濃度，mg/L；ρ0為空白實驗中測定的馬拉硫磷質量濃度，mg/L；V 為樣品的定容體積，mL；m 為樣品的濕重，g；ωdm為樣品中干物質質量分數，%。

在馬拉硫磷的測定過程中，提取、凈化、濃縮對測定結果的影響，一般用回收率進行評價，馬拉硫磷含量數學模型可表示為公式（2），其中，f磷為馬拉硫磷的回收率校正因子。

2 不確定度來源分析

氣相色譜-質譜法測定土壤和沉積物中馬拉硫磷的不確定度來源。

根據馬拉硫磷的測定過程及公式（2），土壤和沉積物中馬拉硫磷的不確定度來源主要有：樣品稱量和定容過程引入的不確定度；……