利用釩鉬酸銨比色法測(cè)定土壤有效磷含量

任奕蒙

（山西省應(yīng)用化學(xué)研究所 山西省化肥農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，山西 太原 030027）

引言

土壤有效磷是檢測(cè)土壤肥力的指標(biāo)之一，對(duì)土壤合理施用肥料及提高作物產(chǎn)量具有重要參考意義[1-2]。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用鉬銻抗比色法檢測(cè)土壤有效磷的含量，檢測(cè)范圍通常認(rèn)為應(yīng)小于60 mg·kg-1[3]，若超過(guò)此濃度范圍會(huì)導(dǎo)致測(cè)得吸光度的誤差增加，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。而釩鉬酸銨比色法常用于檢測(cè)有機(jī)肥中的有效磷含量，檢測(cè)量級(jí)高于鉬銻抗比色法，因此將釩鉬酸銨比色法應(yīng)用于檢測(cè)有效磷含量較高的土壤時(shí)可減少方法誤差對(duì)結(jié)果造成的影響[4]。本文使用碳酸氫鈉浸提-釩鉬酸銨比色的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的有效磷含量進(jìn)行測(cè)定，并討論了該方法的檢出限、可行性、準(zhǔn)確性以及精確性。

1 材料與方法

1.1 材料及設(shè)備

實(shí)驗(yàn)主要試劑：碳酸氫鈉浸提劑（0.5 g/L）；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 mg/L）；釩鉬酸銨試劑；2，4-二硝基酚指示劑；氫氧化鈉溶液（100 g/L）。試劑的制備方法按照《NY/T 2541—2014 肥料 磷含量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配制[5]。

實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平、可見(jiàn)光分光光度計(jì)、恒溫振蕩器等其他常用實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。

待測(cè)樣品選擇標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GBW07417a（pH=6.80，有效磷含量90.0 mg/kg±10.0 mg/kg），經(jīng)風(fēng)干研磨后用2 mm 篩孔篩分，待測(cè)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 土壤有效磷的浸提

稱取2.50 g 土壤樣品于塑料瓶中，加入25 ℃的碳酸氫鈉浸提液50.00 mL，封口后在25 ℃恒溫振蕩30 min，振蕩頻率180 r/min，用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾試樣于錐形瓶中待測(cè)。

1.2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 mg/L）0、1.00、2.00、4.00、6.00 mL 于5 個(gè)50 mL 容量瓶中，加入10.00 mL碳酸氫鈉溶液，后加水至30 mL，加入2 滴2，4-二硝基酚指示劑并用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至溶液呈淡黃色，加入10.0 mL 釩鉬酸銨試劑，緩慢排盡CO2氣體后搖勻、定容。……