周璐璐,周 超,孫海俠,李元星,李 瓊
(湖南有色環(huán)保研究院有限公司,湖南 長(zhǎng)沙 410100)
硫化氫是一種無(wú)色易燃的窒息性氣體,屬于職業(yè)病危害檢測(cè)中的重點(diǎn)檢測(cè)因素[1]。據(jù)世界衛(wèi)生組織資料統(tǒng)計(jì),接觸硫化氫的職業(yè)有70多種,常見于石油開采、煉制、采礦、冶金、染料、化纖、煤氣、橡膠、造紙、制糖、皮革、食品加工等,且我國(guó)在1990~2003年至少有130起重大硫化氫中毒事故[2]。職業(yè)衛(wèi)生日常監(jiān)測(cè)中,工作場(chǎng)所空氣中硫化氫的檢測(cè)方法為硝酸銀目視比色法[3],此方法依賴于檢測(cè)人員肉眼觀察,容易受人員主觀判斷影響,降低了方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性[4]。
本試驗(yàn)采用紫外分光光度法,用全波長(zhǎng)(190~900 nm)掃描確定了最大特征吸收波長(zhǎng);確定了試驗(yàn)方法的最佳顯色時(shí)間,考察了硫化氫標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度、樣品穩(wěn)定性等試驗(yàn)條件。
主要儀器為紫外可見分光光光度計(jì)(型號(hào):TU1810,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn))、多孔玻板吸收管、10 mL具塞比色管、10 mm石英比色皿。
1.硫酸(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)),ρ=1.84 g/mL。
2.吸收液:溶解2.0 g亞砷酸鈉(分析純)于100 mL碳酸銨溶液(50 g/L)中,用水稀釋至1 000 mL。
3.淀粉溶液(10 g/L):溶解1.0 g可溶性淀粉于10 mL冷水中,攪勻后倒入90 mL沸水中,邊加邊攪拌,煮沸1 min后冷卻至室溫,現(xiàn)配先用。
4.硝酸銀溶液(10 g/L):溶解1.0 g硝酸銀于90 mL水中,溶解后加入10 mL硫酸,邊加硫酸邊攪拌。放置過(guò)程中如有沉淀產(chǎn)生,需過(guò)濾后使用。
5.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(生產(chǎn)批次:20210427A,深圳博林達(dá)科技有限公司產(chǎn)):0.1 mol/L。
6.硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取6.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L)于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。……