ICP-AES法測定金紅石中的錫

向倫強，張瑾潔

（貴州遵鈦（集團）有限責任公司，貴州 遵義 563000）

金紅石是用來生產金屬鈦的主要礦物之一，金屬鈦具有耐高溫，耐腐蝕，高強度，小比重等優異性能，被廣泛用于軍工航空、航天、航海、機械、化工等領域。金紅石中所含雜質元素含量對生產的金屬鈦性能產生直接影響。其中對金紅石中錫的含量測定方法的相關文獻［1，2］目前較少，在行業標準《高鈦渣、金紅石化學分析方法》中也暫未涉及。本文通過試驗，利用微波消解儀對試樣分解，優選錫元素分析譜線，探討共存元素干擾，該方法靈敏度高，檢出限低，操作簡單。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.ICP-AES電感耦合等離子體發射光譜儀（采用耐氫氟酸進樣系統）。

2.微波消解儀。

3.氫氟酸（ρ=1.15 g/mL）。

4.硝酸（ρ=1.40 g/mL）。

5.錫標準貯存溶液（500μg/mL）：配制標準系列時逐級稀釋。

6.試驗用水為去離子水。

1.2 試驗方法

1.樣品溶液的制備。稱取0.100 0 g金紅石試樣置于微波消解罐中，加入10 mL氫氟酸，2 mL硝酸，搖勻，在微波消解儀中按設定條件消解樣品。將消解好的試樣轉移至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.ICP儀器工作條件。ICP儀器工作條件見表1。

表1 ICP儀器工作條件

3.微波消解儀條件。溫度：220℃；升溫時間：40 min；保持時間：45 min。

4.標準曲線的制作。于一組100 mL容量瓶中，使用錫標準貯存溶液，逐級稀釋配制0μg/mL、0.1 μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL的標準系列溶液，加入20 mL鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，搖勻。于儀器選定工作條件下進行測定，儀器自動繪制工作曲線。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇

試驗選取Sn189.989、Sn242.949、Sn283.99三條譜線對樣品進行了分析，其中Sn283.99譜線：鈦、鐵、鉻、鋁、釩等元素均有干擾，且左峰形較復雜，所以不予選用；……