氣質聯用法分析沉香揮發油成分

涂永元

(1. 國家燃香類產品質量檢驗檢測中心(福建)，福建 永春 362600；2. 永春縣產品質量檢驗所，福建 永春 362600； 3. 福建省香產品質量檢驗中心，福建 永春 362600)

沉香來源于瑞香科植物白木香中含有結油樹脂的木材。沉香應用價值廣泛，其香氣醇厚可作為天然香料使用；入藥時沉香能發揮溫中行氣、納氣平喘、止痛止嘔功效，現代藥理學也表明沉香含有豐富的藥效成分，具有潛在的防疫、抗菌、抗癌、鎮靜安神活性[1,2]。沉香揮發油成分是其藥效成分的重要組成之一，本文基于GC-MS技術對沉香揮發油成分進行分析，為沉香藥用研究及功效應用提供參考。

1 實驗

1.1 儀器與材料

7890B-5977B氣相色譜-質譜聯用儀(美國Agilent公司)；BSA124S型電子分析天平(北京賽多利斯有限公司)；KQ-500DE型數顯超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；FW-100型粉碎機(北京市永光明醫療儀器有限公司)；EV311旋轉蒸發儀(北京萊伯泰科儀器股份有限公司)。

沉香藥材(福建省民心醫藥連鎖有限公司)；氦氣(純度99.999%，佛山德力梅塞爾氣體有限公司)；乙醇(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)。

1.2 沉香樣品前處理及提取分析

取10 g沉香樣品放入粉碎機粉碎2 min后，過30目篩得到沉香粉末，于燒瓶加入100 mL乙醇和上述沉香粉末，超聲1 h，將提取物過濾，收集濾液，使用旋轉蒸發儀常溫旋蒸至恒重，用10 mL乙醇液溶解，取1 μL溶液進樣。

定性分析：所得數據經NIST 17庫檢索，篩選出匹配度不小于80的化合物。定量分析：采用峰面積歸一化法。

1.3 分析條件

氣質聯用儀條件：HP-5msUI色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 um)；進樣量1 μL；進樣口溫度250 ℃，分流進樣，分流比30∶1；柱溫箱初始溫度50 ℃，以7 ℃/min升至300 ℃，保持2 min；載氣為氦氣，載氣流速為1 mL/min；離子源溫度為230 ℃，傳輸線溫度為280 ℃，四級桿溫度為150 ℃，電離方式為EI，電離能量為70 eV，溶劑延遲1.5 min，scan模式掃面，m/z范圍：40～450 amu。

2 結果

沉香藥材總離子流圖(TIC)見圖1，沉香揮發油共檢出116個色譜峰，色譜峰分離度及峰形均較好，其中通過NIST17標準譜圖庫檢索鑒定出化合物有63個，見表1。檢出化合物占揮發油總量為78.85%，其中含量較高的有柏木腦(19.98%)、α-布藜烯(6.51%)、α-柏木烯(5.27%)、廣藿香萜醇(5.15%)、乙酸(4.48%)、(3R,3aR,4aS,5R,9aS)-3,5,8-三甲基-3a,4,4a,5,6,7,9,9a-八氫化薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮(3.52%)、(+)-β-柏木烯(2.35%)、沉香螺萜醇(2.20%)、石竹烯-(I1)(2.17%)、2-乙基己醇(2.03%)，檢出類型涵蓋倍半萜類、芳香族類、脂肪烷類、脂肪酸酯類等化合物。其中倍半萜類化合物是沉香揮發物中含量最多的特征組分之一[3]，也是藥用沉香發揮中樞鎮靜助眠及溫胃止痛的有效成分[4]。

圖1 沉香揮發油總離子流色譜圖

表1 沉香揮發油主要成分

續表

續表

3 結論

本實驗使用溶劑法提取沉香揮發油，提取率為0.91%，共鑒別出63個化合物。通過GC-MS分析沉香成分，發現沉香揮發油中含有較高的倍半萜類特征性有效成分，這類物質主要有沉香螺萜醇、柏木腦、α-布藜烯、α-柏木烯、廣藿香萜醇、石竹烯-(I1)等，另外芳香族類芐基丙酮也是沉香特征性有效成分之一，該化合物進入人體內能夠發揮止咳作用，并與沉香中樹脂的形成密切相關[5]。本文通過GC-MS技術鑒別分析沉香成分，可為后續沉香指標性成分篩選及質量研究提供依據和參考。