電鍍砂輪基體高效微損傷返鍍再生工藝研究

杜利利，曹劍鋒，王永寶，吳 珂，劉天立，王江濤，李媛媛，李玉慶

(鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司，河南 鄭州 450001)

0 引言

電鍍金屬鎳結合劑超硬材料制品，具備精度高、磨削效率高、使用壽命長等特點，可應用于汽車、制冷、航天等行業零部件的精密成形磨削與修整加工[1-3]。為節約客戶成本，返鍍工藝應運而生，即對失效砂輪進行基體再生處理，從而實現砂輪基體的返鍍再生。不僅該類情況砂輪需要退鍍處理，生產過程因磨料層缺陷產生不合格品也可以通過退鍍實現基體返鍍再生。超硬材料砂輪退鍍多年來一直采用傳統的硝酸腐蝕工藝，這種退鍍方式成本較低，在室溫下操作，設備和工藝簡單。該工藝對基體損傷性強，易導致基體過腐蝕，影響基體尺寸，退鍍一次前后基體腐蝕深度可達0.015 mm，嚴重制約了基體反復利用次數。加之該工藝隨著退鍍時間的累計，也會出現磨料層溶解的均勻性和穩定性逐漸下降的趨勢，退鍍速率低(<2 μm/h)，嚴重制約產品的交期時間。因此，傳統酸腐蝕退鍍工藝已難以滿足生產要求。

本文選用一種新型退鍍技術，設計退鍍速率提升實驗，進行退鍍劑配方優化調整，最終明確溶液組成配比及最佳工藝參數。在不降低退鍍速率的前提下，設計容量補加試驗，延長溶液使用壽命，解決傳統退鍍劑壽命短的瓶頸問題，降低成本，實現了砂輪基體的返鍍再生。

1 實驗部分

1.1 材料與設備

自制電鍍相同鎳層厚度的1A1，100 mm×10 mm×20 mm砂輪若干(內孔、外徑、厚度分別用三坐標及杠桿千分尺檢測)；間硝基苯甲酸鈉、間硝基苯磺酸鈉、硝基鄰苯二甲酸、乙二胺、谷氨酸、氫氧化鈉及磷酸等其他試劑均為分析純；電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫療儀器有限公司；電子天平，福州科迪電子技術有限公司；千分尺(精度0.001 mm)，成都成量工具集團有限公司。

1.2 實驗方法

自制電鍍完成的1A1砂輪放入退鍍溶液中，退鍍一定時間，檢測鍍層尺寸差值，計算退鍍速率，每組試驗重復3次取平均值。

2 結果與討論

2.1 退鍍劑配方主成分的確定

氧化劑為退鍍劑中的核心部分,作用是將電鍍砂輪結合劑Ni氧化成Ni2+。本文選用3種含有一個氧化基團“—NO2”的物質,其氧化性比HNO3弱,使它既可將金屬氧化成離子,又不致因氧化性太強而腐蝕基體。設計單因素試驗，固定其他變量(溫度70℃，氫氧化鈉/磷酸調節pH=10)，從3種氧化劑中選出性能最優的一種。從圖1數據中可以看出，間硝基苯磺酸鈉具有最高的退鍍速率。因此，確定該新型退鍍劑中氧化劑為間硝基苯磺酸鈉。

圖1 三種氧化劑退鍍速率對比

絡合劑的作用是與被氧化的Ni2+形成穩定的絡合物,使溶液中鍍層金屬離子活度下降,加速氧化。部分絡合物能在基體表面吸附成膜,抑制基體氧化[4]。在選定最佳氧化劑的基礎上，本研究從3種物質中選出效果最佳的一種，充當退鍍劑中絡合劑的作用。試驗結果如圖2所示，氨基三乙醇展示出最高的退鍍速率。

圖2 三種絡合劑退鍍速率對比

緩蝕劑是指向腐蝕介質中加入微量或少量化學物質,使得金屬材料在介質中的腐蝕速度明顯降低,同時還保持著金屬材料原來的化學物理性質[5]。退鍍劑中加入緩蝕劑,其作用在于能最大限度地抑制基體金屬的溶出,并促進鍍層退除完全，緩蝕劑的濃度通常為1 g/L。按照化學組成分為有機緩蝕劑和無機緩蝕劑，本文選用六亞甲基四胺及常用的無機緩蝕劑硼砂，從中選出效果較好的一種作為該新型退鍍劑的緩蝕劑，試驗結果見下文。

2.2 退鍍劑主成分濃度確定

設計單因素實驗，固定其他條件(溫度70℃，pH值為10，絡合劑濃度為200 mL/L)，探究間硝基苯磺酸鈉濃度對退鍍速率的影響，確定氧化劑濃度范圍。實驗結果如圖3所示，退鍍速率隨著氧化劑濃度增加而升高,在濃度大于100 g/L時趨于平緩。因此將間硝基苯磺酸鈉濃度范圍定為100 g/L、110 g/L。

圖3 不同濃度氧化劑與退鍍速率變化趨勢圖

同理，探究氨基三乙醇濃度對退鍍速率的影響，確定絡合劑濃度范圍。由圖4得知，退鍍速率在氨基三乙醇濃度為220 mL/L時趨于平緩，因此將絡合劑濃度范圍定為220 mL/L、230 mL/L。

圖4 絡合劑不同濃度與退鍍速率變化趨勢圖

為使試驗結果更為科學性、更有代表性,在單因素實驗結果的基礎上 ,以退鍍速率、基體損傷程度及表觀性能為考核目標，做3因子2水準完全析因設計實驗，明確緩蝕劑種類，確定退鍍劑成分最佳濃度配比，同時判斷各因素交互作用，如表1所示。

表1 完全析因實驗

從表1中得出，退鍍劑中氧化劑間硝基苯磺酸鈉最佳濃度為100 g/L，絡合劑氨基三乙醇最佳濃度為230 mL/L，緩蝕劑則采用硼砂，1 g/L，具有最高退鍍速率的同時，基體緩蝕效果最佳。

2.3 退鍍劑最佳工藝條件探究

溫度是影響化學反應動力學的重要參數,本文采取不同溫度條件下(pH=10)，探究溫度對退鍍劑速度的影響，找到最佳溫度值。表2為退鍍劑不同溫度條件下的退鍍速率，變化趨勢如圖5所示，隨著退鍍液溫度升高，退鍍速率明顯提升。當溫度大于80℃時，退鍍速率的增長較為緩慢。因此，綜合考慮退鍍工藝溫度保持在80℃為宜。

表2 溶液溫度對退鍍效果的影響結果

圖5 不同溫度對退鍍速率的影響

溶液pH值對退鍍劑作用的發揮有著非常重要的作用，探討pH值對退鍍速率的影響是非常有必要的。本文選用磷酸/氫氧化鈉調節溶液pH，實驗結果見表3。退鍍速率受溶液pH值的影響變化趨勢如圖6所示，隨著pH的升高，退鍍速率先升高后降低，pH值為10.5時，退鍍速率最高。因此，退鍍劑溶液最佳pH值為10.5。

表3 溶液pH值對退鍍效果的影響結果

圖6 溶液pH值對退鍍速率的影響

經過以上實驗探究，確定退鍍劑的最佳工藝條件，退鍍劑溶液最佳使用溫度確定為80℃，溶液最佳pH值為10.5，在該工藝條件下，退鍍速率可達13.5 μm/h。

2.4 退鍍劑使用維護工藝探究

隨著反應的進行,溶液中的鎳含量逐漸增加,退鍍劑的有效主成分亦逐漸消耗，退鍍速度將會逐漸降低。實際生產中一般采用補加有效成分的辦法使溶液中的退鍍速度恢復到生產要求。因此，有必要對主成分補加容量進行實驗探究，在滿足實際生產退鍍速度要求的前提下延長退鍍劑使用壽命。本文設計了一系列補加試驗，單純補加絡合劑10%、20%，單純補加氧化劑10%、20%及同時補加絡合劑與氧化劑10%/10%、10%/20%、20%/10%及20%/20%的實驗探究，結果如表4所示。

表4 容量補加探究實驗結果

由表4中可以看出，單獨補加氧化劑的效果低于單獨補加絡合劑，同時補加效果更佳，且同時補加絡合劑20%氧化劑10%/20%，退鍍速率相差不大，由此出于成本考慮，將絡合劑20%/氧化劑10%作為補加標準。實際生產中，補加標準是采用動態的方式，退除鎳量50 g，進行主成分補加一次。

2.5 工藝測試情況

該退鍍劑應用生產反饋較好，統計數據如表5所示，退鍍前后損傷在5 μm以下，退鍍速率達13.5 μm/h，各項指標均滿足生產需求，使用效果及穩定性均達到要求。如圖7所示，退鍍后砂輪基體表面潔凈，使用效果較好。

圖7 退鍍前砂輪與退鍍后基體對比圖

表5 電鍍砂輪退鍍數據記錄

3 結論

相比傳統的酸腐蝕工藝，該類新型退鍍劑中氧化劑可以將Ni氧化成Ni2+，絡合劑則是與Ni2+形成穩定的絡合物，使反應體系中Ni2+濃度降低，加速氧化反應的進行，提升退鍍速率。在退除至露出砂輪基體金屬時，緩蝕劑可形成一層保護膜，使基體得到保護，避免過腐蝕。該工藝可以快速退鍍磨料鍍層，高效低損傷，實現砂輪基體的返鍍再生。較優的退鍍工藝參數為間硝基苯磺酸鈉100 g/L，氨基三乙醇230 mL/L，硼砂1 g/L，溫度70℃～80℃，pH為10.5。在此條件下，磨料層退鍍速率由酸退鍍工藝的2 μm/h提升至13.5 μm/h，基體腐蝕深度由原來的0.015 mm減少至0.002 mm以下，返鍍再生的砂輪基體表面光潔，達到生產要求。