工藝參數對激光選區熔化成形Ti6Al4V合金致密性的影響

趙金猛，盧 林，王靜榮，張 亮，吳文恒

(1.上海材料研究所上海3D打印材料工程技術研究中心，上海 200437；2.上海第二工業大學工學部，上海 201209)

0 引 言

增材制造作為一種新興的材料成形技術，自20世紀80年代發展至今已成為行業研究熱點，并取得了顯著的進步[1]。近年來，其產業化應用也蓬勃發展，增材制造正在掀起一場材料制造行業的革命。增材制造是一個離散累積的過程[2]，其采用數字化生產模式，以零件三維實體模型為基礎，以粉末或絲材為原料，采用逐層打印的方式進行產品的生產制造。與傳統制造技術相比，增材制造具備諸多優點：不需要昂貴的模具即可直接成形；節省原料，幾乎沒有原料損失，符合綠色生產的戰略和發展理念；生產的產品形狀精準，不會產生尺寸偏差；適用范圍廣，難熔材料產品也可通過該方式生產[3]。

目前，增材制造技術的發展重點是制造形狀復雜的功能構件，主要技術手段[4-5]如下：激光立體成形(laser solid forming，LSF)，主要用于制備飛機承力結構和發動機零部件；電子束選區熔化(electron beam selective melting，EBSM)，主要用于制備航空、輪船等大型金屬構件；激光選區熔化(selective laser melting，SLM)，廣泛應用于汽車工業、航空航天工業和生物醫療植入體制造行業[6]。其中，SLM技術發展較為成熟、應用范圍較為廣泛，在復雜精密金屬零件成形方面具有獨特的優勢。

Ti6Al4V合金是一種α+β型兩相鈦合金，對激光束能的吸收率較高，其復雜構件適合采用SLM技術成形。但由于SLM成形工藝涉及合金粉末的快速熔化和冷卻(該過程是一個非穩態、極冷極熱的瞬態過程)，在制造累加過程中的局部熱輸入必然會導致不均勻溫度場的形成，這種局部熱效應會影響熔池氣體的逸出，從而在構件內部形成孔隙，對顯微組織產生不良影響，同時還會導致熔池在凝固及隨后冷卻過程中極易形成殘余應力[7]。殘余應力作為一種內應力，將直接影響成形件尺寸的穩定性、靜載荷強度、疲勞強度以及抗應力腐蝕等性能，嚴重時將直接引發裂紋缺陷，極大地制約了SLM工藝的發展與應用[8]。在SLM成形過程中，影響成形件組織和性能的因素眾多，其中激光功率、掃描速度、掃描間距和鋪粉厚度的影響較為顯著，且易于通過成形設備調整控制。HANZL等[9]發現激光功率和鋪粉厚度對成形件拉伸性能影響最為顯著，同時也會影響熔池特征。顧冬冬等[10-11]通過研究激光選區成形銅合金的成形性對球化機制進行探討，發現球化效應與熔池的熱力學與動力學因素相關，球化現象可通過改變工藝參數來進行調控，并在此基礎上提出體能量密度的概念，體能量密度與激光功率、掃描速度、掃描間距和鋪粉厚度有關，可用于綜合評定SLM參數對成形件質量的影響。為了更好地優化工藝參數，減少缺陷，提高材料性能，作者采用SLM技術制備Ti6Al4V合金件，通過正交試驗方法重點研究了激光功率、掃描間距以及鋪粉厚度對合金相對密度和微觀形貌的影響，并初步探討了SLM過程中的孔隙形成原理。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為上海3D打印材料工程技術研究中心通過電極感應熔煉氣霧化法生產的Ti6Al4V合金粉末，化學成分如表1所示。經過篩分分級處理后取粒徑在15～53 μm的粉末用于SLM成形，粉末中值粒徑為30.8 μm，具體微觀形貌見圖1。

表1 Ti6Al4V合金粉末的化學成分

圖1 Ti6Al4V合金粉末的SEM形貌

成形前將Ti6Al4V合金粉末在干燥箱中于120 ℃烘干2 h。試驗基板選用厚度為45 mm的純鈦板，表面經吹砂處理后用酒精清洗。基于前期研究結果，并按照L9(34)正交表選取9組工藝參數，采用德國EOS M290型工業級3D打印機進行Ti6Al4V合金的SLM成形，成形前向設備中填充保護氣體氬氣；熱源為Yb-fibre光纖激光器，最大激光功率為400 W，掃描速度為1 200 mm·s-1，光斑直徑為100 μm，采用之字形掃描策略，層間夾角為67°，成形件尺寸為φ10 mm×14 mm，各組均成形3個平行試樣以減少試驗誤差。激光體能量密度E計算公式如下：

E=P/(v·h·t)

(1)

式中：P為激光功率；v為掃描速度；h為掃描間距；t為鋪粉厚度。

SLM成形工藝參數及計算得到的體能量密度如表2所示。

表2 Ti6Al4V合金的SLM成形工藝參數

使用線切割機將成形件與基板分離，采用阿基米德排水法[12]測成形件的相對密度。使用320#，600#，1000#，1500#，2000#金相砂紙依次對成形件的線切割表面進行打磨，經金剛石拋光液拋光后，用體積比85…10…5的水、硝酸、氫氟酸配制的溶液腐蝕10 s，采用A41-X型光學顯微鏡(OM)觀察成形件缺陷形貌。

2 試驗結果與討論

2.1 激光工藝參數對相對密度的影響

由表3可以看出，當激光功率為250 W，掃描間距為0.15 mm，鋪粉厚度為0.03 mm，即體能量密度為46.3 J·mm-3時，所得成形件的相對密度最大，達到99.00%。結合表2可知，隨著激光體能量密度的降低，成形件的相對密度下降，當體能量密度為6.94 J·mm-3時，成形件的相對密度最低，僅為88.51%。在Ti6Al4V合金SLM成形過程中，鋪粉厚度對成形件相對密度的影響最大，掃描間距次之，激光功率的影響最小。Ti6Al4V合金的最優SLM成形工藝為激光功率200 W、掃描間距0.10 mm、鋪粉厚度0.03 mm，此時的體能量密度為55 J·mm-3，采用最優工藝進行SLM成形，所得成形件的相對密度為99.24%。由圖2可以看出，隨著激光功率的增加，成形件的相對密度先增大后趨于穩定，隨著掃描間距和鋪粉厚度的增加，成形件的相對密度呈下降趨勢。

圖2 SLM成形Ti6Al4V合金的相對密度隨工藝參數的變化曲線

表3 SLM成形Ti6Al4V合金相對密度的正交試驗結果

由圖3可以看出：當激光功率為150 W，掃描間距為0.20 mm，鋪粉厚度為90 μm時，成形件表面鍥狀孔隙(匙孔)數量較多，匙孔內部存在較多未熔化的粉末顆粒，此時匙孔主要是因為粉末的不充分熔化造成，較低的激光功率不足以充分熔化較厚的粉末床，導致熔池深度較淺，此時在表面張力的影響下，熔池浸潤性較差，粉末成形性變差，從而導致成形件的致密性下降；當激光功率提高到200 W，掃描間距降低至0.15 mm時，成形件表面匙孔的數量明顯減少，表面成形質量顯著提高，這是因為隨著激光功率的提高，粉末吸收足夠的熱量而充分熔化，熔池的長度、寬度和深度增加，粉末層間結合能力變強，成形件表面質量提高，相對密度增大；當激光功率為200 W，掃描間距為0.10 mm，鋪粉厚度為0.06 mm時，成形件的表面質量較好，該成形件表面平整，匙孔基本消失，這是由于隨著鋪粉厚度的降低，僅需較小的激光功率便可將合金粉末完全熔化，熔體浸潤性好，成形件表面平整，粗糙度小，且具有較高的致密性；繼續增大功率到250 W后，成形件孔隙數量增加，且孔隙為接近圓形或橢圓形的氣孔，尺寸相較于匙孔較小，此時成形件的相對密度降低。

圖3 不同工藝參數SLM成形Ti6Al4V合金的表面微觀形貌

2.2 孔隙形成機理

SLM成形Ti6Al4V合金中存在著2種孔隙，分別為氣孔和匙孔。氣孔呈圓形或橢圓形，直徑在1～100 μm之間，在成形件中隨機分布，如圖4所示。氣孔的產生主要由SLM成形工藝參數與氣體因素共同決定，工藝參數包括激光掃描速度、激光功率與光斑直徑等，氣體因素則包括成形前激光選區熔化設備中填充的氮氣、氬氣等惰性氣體，金屬蒸氣以及合金粉末中的氧，雖然粉末的氧含量較低(一般質量分數小于0.15%)，但也會對粉末的成形性產生影響[13]。在SLM成形過程中，高功率的激光使熔池內部產生較高的溫度梯度，設備中的部分惰性氣體或合金粉末蒸氣未來得及逸出便被熔池捕獲，從而在成形件內部形成直徑較小的氣孔，進而影響成形件的致密性[14]。

圖4 SLM成形Ti6Al4V合金中的氣孔形貌(P=250 W,h=0.15 mm, t=0.06 mm)

由圖5可以看出，匙孔呈現楔狀或帶狀，尺寸比氣孔大，其內部存在大量未熔化的合金粉末，未熔粉末簇擁在一起形成粉末團，嚴重影響合金成形質量。匙孔的形成與SLM成形過程中涉及的復雜熱物理變化息息相關。在高能量激光束作用下，合金粉末吸收大量的熱量，溫度急速升高并超過熔點后即發生熔化形成熔池。若部分下層粉末未充分熔化，則熔池內部會發生球化效應和皺縮效應，合金內部就會形成匙孔[15]。匙孔的產生主要與SLM工藝參數選取不當有關。當激光功率較低時，此時的激光能量不足以完全熔化合金粉末，或者當鋪粉厚度過大時，激光無法將粉末完全熔化，均會導致成形件中形成匙孔。

圖5 SLM成形Ti6Al4V合金中的匙孔形貌(P=100 W,h=0.15 mm, t=0.06 mm)

3 結 論

(1)在Ti6Al4V合金SLM成形過程中，鋪粉厚度對成形件相對密度的影響最大，掃描間距次之，激光功率的影響最小；成形件的相對密度隨激光功率的增加先增大后趨于穩定，隨掃描間距和鋪粉厚度的增加而逐漸減小，隨體能量密度的增加而增大；根據正交試驗得到最優工藝組合為激光功率200 W、激光掃描間距0.10 mm、鋪粉厚度0.03 mm，此時成形件的相對密度為99.24%。

(2)SLM成形Ti6Al4V合金內部存在氣孔和匙孔兩種孔隙；氣孔主要由熔池內部較高的溫度梯度造成設備內部的惰性氣體、粉末蒸氣等未及時逸出所導致，匙孔主要由工藝參數不當，熔池發生球化效應以及皺縮效應所引起。