電機磁石粘接用單組分環氧膠存儲穩定性分析

劉 勝，李偉紅，劉 城，李東陽，彭惠嫻，徐淑剛，劉蘇宇，韓勝利

(1.湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄陽 441057;2.東風汽車有限公司 東風日產乘用車公司，廣東 廣州 510000)

市場上，單組分環氧電機粘接膠用于電機轉子繞組導體的粘接，在電機絕緣系統中占主要地位(JP01-304151，07，12，1989)，將液體環氧樹脂和潛伏性固化劑混合，再與無機填料混合得到單組分環氧樹脂組成物。這種組成物要求中溫固化條件為溫度140 ℃、時間4 h，室溫保存3個月；如果調節中溫固化條件為溫度120 ℃、時間15 min，則要求在低溫0～5 ℃條件下儲存。

現有產品存儲穩定性還有待改善，無法同時兼顧室溫儲存穩定和中溫固化效果，只能通過低溫儲存的方式延長保質期，來保障使用效果和固化效果；同時，帶來貯存和運輸成本的大幅增加，使用過程質量風險大幅增加，影響產品的使用和推廣。

本文通過選擇不同的環氧樹脂、增粘劑、固化劑、促進劑、填料和配比，對比分析對電機磁石粘接用單組分環氧膠凝膠時間、剪切強度、存儲穩定性的影響因素，尋找最優方案，解決現有產品無法同時兼顧室溫儲存穩定和中溫固化效果的問題，促進該產品的使用和推廣。

1 實驗部分

1.1 主要原料

BE-188EL雙酚A環氧樹脂(環氧當量：180～200 g/mol)，長春化工(江蘇)有限公司；YDF-170雙酚F環氧樹脂(環氧當量：180-200 g/mol)，國都化工有限公司；XY-207環氧稀釋劑，安徽恒遠化工有限公司。MX154、M711、B564環氧增韌劑，鐘淵化學工業株式會社。雙氰胺固化劑，寧夏嘉峰化工有限公司；U-52M有機脲促進劑，美國CVC化學公司；咪唑銅鹽配位絡合物(S1)，自制；聯咪唑銅鹽配位絡合物(S2)，自制。重質碳酸鈣，江陰市廣源超源粉有限公司；CMS-444滑石粉(600目)、CMS-666滑石粉(1250目)，合山化工有限公司。其余試劑均為常規市售。

1.2 儀器和設備

電子萬能試驗機，日本島津公司；旋轉黏度計HBT型，Brookfield；烘箱UFE500，美爾特公司；精密石墨電熱板，上海坤天實驗室儀器有限公司；真空捏合機ZH-500，江蘇如皋市井上捏合機械廠；強力分散機QL-1100，佛山市金銀河智能裝配股份有限公司。

1.3 電機膠的制備

電機膠配比：環氧樹脂為50.0%；增粘劑為5.0%；固化劑為6.0%；填料為39.0%。

電機膠制備工藝：將環氧樹脂、增韌劑加入捏合機中，捏合3 h，制備成預混料；將環氧樹脂、預混料加入雙行星動力混合機中攪拌30 min，轉數20 Hz/20 Hz(自轉/公轉)，混合均勻后，再加入固化劑、促進劑、填料。在溫度15～35 ℃條件下，攪拌30 min，轉數10 Hz/20 Hz；刮壁后，抽真空攪拌脫泡60 min，轉數10 Hz/20 Hz，真空壓力控制在-0.09 MPa以上，出料，備用。

1.4 性能測試

凝膠時間

在熱板機上放置一塊干凈的200 mm×25 mm×0.8 mm的冷軋鋼板，升溫至120 ℃，恒溫10 min后，在鋼板上涂一條1～2 mm厚的膠條，以輕觸膠表面不粘刮刀為判定凝膠標準，測試膠條的凝膠時間。

初始黏度及貯存穩定性

(1)待測樣品：初始狀態樣品；23 ℃儲存3個月樣品；23 ℃貯存6個月樣品。將待測樣品置于23 ℃恒定溫度環境中，使樣品溫度平衡均勻；

(2)選擇brookfield黏度儀HBT型，5#轉子，轉速10 r/m；將轉子垂直浸入試樣中心部位，并使液面達到轉子液位標線 ；開動旋轉黏度計，讀取黏度讀數 ；

(3)停止電機做2次測定，直到2次測試數值偏差不大于3%，結果取2次測試平均值并記錄；

(4)計算黏度增長率：

貯存3個月的黏度增長率=(貯存3月黏度-初始狀態黏度)/初始狀態黏度×100%；

貯存6個月的粘度增長率=(貯存6月黏度-初始狀態黏度)/初始狀態黏度×100%。

剪切強度

所用試片為DC04碳鋼試片(100 mm×25 mm×1.6 mm)，使用120目砂紙打磨被粘表面，將試片用丙酮(或丁酮)擦洗干凈，晾干后備用；

在洗凈的鋼片一端用刮刀涂上膠，刮平，將另一個試片端頭覆蓋其上，搭接寬度為12～13 mm，用力壓緊，刮去多余膠，用燕尾夾固定；

試片水平放置，在溫度120 ℃、時間15 min烘箱中固化，冷卻后取下燕尾夾；

按GB/T 7124標準，使用萬能試驗機測試剪切強度，拉伸速度為5 mm/min，估算破壞型式。內聚破壞：膠粘劑本身(膠層)發生的破壞現象，簡稱CF；界面破壞：膠粘劑與粘接基材面脫開的破壞現象，簡稱AF。

2 結果與討論

2.1 不同環氧樹脂對電機膠性能的影響

選擇不同的環氧樹脂，如BE-188EL、YDF-170、XY-207以及相互搭配，按照“1.3 電機膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，結果如表1所示。

表1 不同環氧樹脂對電機膠性能的影響Tab.1 Effect of different epoxies on performance of motor adhesive

由表1可知，雙酚F環氧YDF-170可有效降低產品黏度，對固化速度、貯存穩定性、剪切強度影響較小，可配合雙酚A環氧BE-188EL使用。環氧稀釋劑XY-207可有效降低產品黏度；但對固化速度、儲存穩定性、剪切強度影響較大，不適合添加。

2.2 不同增韌劑對電機膠性能的影響

選擇不同的增韌劑，如M711、B564、MX154及相互搭配，按照“1.3 電機膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，測試結果如表2所示。

由表2可知，不同的增韌劑可調整產品剪切強度和黏度，對凝膠時間、儲存穩定性影響較小。B564和MX154配合，可有效提高產品剪切強度、調整產品黏度，效果最佳。

表2 不同增韌劑對電機膠性能的影響Tab.2 Effect of different toughening agents on motor adhesive properties

2.3 不同固化劑對電機膠性能的影響

選擇不同的固化劑，如雙氰胺、有機脲U-52M、咪唑銅鹽配位絡合物S1、聯咪唑銅鹽配位絡合物S2及相互搭配，按照“1.3膜電機膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，結果如表3所示。

由表3可知，不同的固化劑可以調整產品凝膠時間、穩定性和剪切強度，對產品黏度影響較小；雙氰胺和絡合物S2配合，可有效提高產品剪切強度、調整固化速度和穩定性，效果最佳。

表3 不同固化劑對電機膠性能的影響Tab.3 Effect of different curing agent on the properties of motor adhesive

2.4 不同填料對電機膠性能的影響

選擇不同的填料，如重質碳酸鈣，滑石粉CMS-444(600目)、CMS-666(1 250目)，按照“1.3 電機膠的制備”流程和“1.4 性能測試”流程，完成制樣和測試，結果如表4所示。

由表4可知，不同的填料對產品剪切強度、黏度、凝膠時間、穩定性影響較小。

表4 不同填料對電機膠性能的影響Tab.4 Effect of different fillers on motor adhesive properties

3 結語

本實驗表明，選擇不同的環氧樹脂和固化劑，對產品黏度和凝膠時間、穩定性、剪切強度等性能影響較大；選擇不同的增韌劑，對產品黏度和剪切強度等性能有較大影響。通過對比分析，選擇雙酚F環氧YDF-170配合雙酚A環氧BE-188EL，增韌劑選擇B564和MX154復配，固化劑選擇雙氰胺和絡合物S2復配，制備的電機磁石粘接環氧膠，室溫儲存穩定，中溫固化速度快，剪切強度和黏度適中，效果最佳。