環境水體樣品中揮發酚的穩定性探究*

2022-08-16 10:13:08李苗，王敏

云南化工 2022年8期

李苗，王敏

(江蘇省徐州環境監測中心，江蘇徐州 221018)

揮發酚為《地表水環境質量標準》(GB3838-2002)中24種基本項目之一，是一項非常重要的環境指標[1]，具體指能隨水蒸氣蒸發出來的揮發性酚類物質。環境水體中的揮發酚主要來源于化工生產行業，如石焦化廠、造紙、油煉化、合成氨、木材防腐、煤礦、煤化工等等。揮發酚類物質對人體具有危害性，人體接觸后會引起急性或者慢性中毒，對神經系統也有較大損害[2-3]，長期接觸有可能導致致畸、致癌和致突變[2]。2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，苯酚在3類致癌物清單中。

由于酚類物質容易被空氣中的氧氣氧化，因此很不穩定。好多學者對在揮發酚測定過程中的空氣氧化、試劑4-氨基安替比林氧化、標準溶液的配制等對測定結果的影響進行了討論[4-6]，但是，僅對標準溶液和質控樣品隨時間變化對揮發酚的穩定性的影響進行了探討，未考慮不同實際樣品的基體效應對揮發酚穩定性的影響。本文分別選取了三種不同代表性的水體，分別為無酚純水、常年優于Ⅲ類的水體、常年劣于Ⅲ類的水體，進行加標實驗，采用標準方法《水質揮發酚的測定流動注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)分別對比不同水體、不同加標濃度，在不同時間間隔下揮發酚含量(峰高)隨時間的變化情況。由于方法《水質揮發酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009)對酚標準使用液的使用時間已經作了限定(2 h)，因此，本文不再對標準曲線的穩定性進行探討。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器: SUPEC 5010 系列全自動流動注射分析儀(譜育科技 ); 純水機，艾柯 Advanced-IV-40; 分析天平，紅鉆電子天平HZ302A;超聲波清洗儀，昆山KQ - 5200E。

試劑: 鐵氰化鉀(分析純),國藥集團化學試劑有限公司; 硼酸(優級純)，國藥集團化學試劑有限公司; 4 -氨基安替比林試劑(分析純)，默克公司; 磷酸(分析純)，國藥集團化學試劑有限公司; 氯化鉀(優級純)，國藥集團化學試劑有限公司; 氫氧化鈉(分析純)，國藥集團化學試劑有限公司; 揮發酚標準樣品和質控樣品，環境保護部標準樣品研究所。

1.2 試劑配制

磷酸溶液:磷酸與水的體積比為1∶10; 氫氧化鈉溶液:將 20.0 g 固體氫氧化鈉溶于 100 mL 中，定容至 500 mL;4-氨基安替比林溶液:將 0.32 g4-氨基安替比林溶于 100 mL 水中，定容至 500 mL，于冰箱中至多冷藏保存7天;鐵氰化鉀緩沖液:將 2.0 g 鐵氰化鉀、3.1 g 硼酸和 3.75 g 氯化鉀溶于 500 mL 水中，加入 47 mL 氫氧化鈉溶液，定容至 1000 mL,于冰箱中至多保存一周。樣品量少時可按配比少量配置，臨用時現配。以上試劑放置于超聲波清洗儀中超聲脫氣至少 20 min。

1.3 實驗方法

1.3.1 水樣加標

組A：采用無酚純水。取3份 100 mL 水樣，加入酚標準溶液，質量濃度分別為0.010、0.050、0.200 mg/L，編號記為A1、A2、A3。組B：采用常年優于Ⅲ類的實際環境水樣。取3份 100 mL 水樣，加入酚標準溶液，質量濃度分別為0.010、0.050、0.200 mg/L，編號記為B1、B2、B3。組C：采用常年劣于Ⅲ類的實際環境水樣。取3份 100 mL 水樣，加入酚標準溶液，質量濃度分別為0.010、0.050、0.200 mg/L，編號記為C1、C2、C3。

1.3.2 參數設定

儀器及自動進樣器開機，打開電腦SUPEC 5010 全自動流動注射分析儀軟件，設定相關參數。相關參數見表1。

1.3.3 樣品測定

將樣品放置于自動進樣器中，將儀器的各個管線插入與之相對應的試劑瓶中，待基線穩定后，每間隔 2 h 進行一次測定，測定5次，26 h 時再測定一次。