王水溶樣-電感耦合等離子體質譜法直接測定金礦中的金

鉛試金法是歷史悠久、技術成熟的經典方法

，后面锍試金

、碲試金

、巰基棉分離富集

等相繼出現，濕法分離、富集手段雖然是近現代才出現的，但是進展極快，原子吸收光譜法

、電感耦合等離子體質譜法

層出不窮，攻克了痕量金的分析難關。隨著分析技術的飛速發展，測試手段由原來的發射光譜法、石墨爐原子吸收光譜法，發展到今天的電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法

。

樣品加入Re內標，王水溶解，靜置澄清后，不用分離濾渣，分取0.10mL樣品，加入10mL硫脲溶液直接用iCAPQ型電感耦合等離子體質譜儀（美國賽默飛世爾科技有限公司）測定，可以省去復雜的過濾、灰化、復溶、定容流程，操作便捷，準確度高，提高金測試的分析效率。通過分析廣西百色某巖金礦礦樣、金礦石實驗室間對比、金礦石國家有證標準物質，驗證了方法具有很強的實用性。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

iCAPQ型電感耦合等離子體質譜用質譜儀（美國賽默飛世爾科技有限公司），使用調諧液對儀器條件進行優化，使儀器靈敏度、分辨率等各項指標都達到測定要求，儀器參數見表1。

1.2 標準溶液和主要試劑

（1）1+1王水:100mL水中加入75 mL鹽酸和25 mL硝酸，現用現配；

（2）金標 準溶液（10μg/mL）:移 取10.00mL的金標準儲備液（100μg/mL，購自國家標準物質中心）加入10mL1+1王水，容至100mL；

在《孟子》中，出現了很多度量衡單位，如鎰、里、乘等，這些計量單位在英語中沒有與之相對應的單詞。因此，在翻譯“地方百里可為王”、“雖萬鎰，必使玉人雕琢之。”等句子時，多數譯文會將其直接音譯，或者轉化為西方的常用度量單位，如mile，pound等。由此可見，對于在《孟子》英譯中人、物特有名稱文化背景的缺失現象還有待完善，仍需要眾多學者進行深入的討論研究與抉擇，才能為西方呈現出更完美的翻譯譯本。

分 取0.00、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL的金標準溶液（10μg/mL），加入40mL1+1王水，準確加入4.00mL錸內標溶液（25μg/mL），加水至120mL，搖勻備用。使用時分取0.10mL，加入10mL硫脲（7g/L）溶液，按20.0g取樣量換算，得到對應金礦含量為ρ(Au)=0.00、0.50μg/g、1.00μg/g、5.00μg/g、10.00μg/g的標準溶液，與樣品一起測定。

（3）錸內標溶液（25μg/mL）：稱取0.0250g錸粉，溶于50mL硝酸，定容至1L；

（5）硫脲溶液（7g/L）：7g硫脲溶于1L水中；

（4）聚乙二醇溶液（20g/L）：20g聚乙二醇溶于1L水中；

1.3 樣品處理

準確定量加入內標，可以校正檢測結果，省略定容步驟，錸元素在地質樣品中含量極低，并且在650℃灼燒能灼矢絕大部分，質譜干擾少，因此元素測定中選擇同位素為

Au、

Re。

為探究金礦石樣品應王水溶樣-ICP-MS直接測定法的可行性，選取廣西百色某金礦樣品作為研究對象，按1.3節實驗步驟，溶礦后溶液不進行富集操作，用ICP-MS直接測定

Au，與傳統的活性炭吸附-原子吸收分光光度法結果進行對比。貴金屬按公式計算測定允許偏差Y=C×14.43X

，

Au選用C=1.20系數，不同方法對比檢測合格率達到100%，且無明顯系統偏差，說明金礦樣品無論選擇哪種分析方式都能得到滿意的測試結果。

1.4 標準曲線的繪制

大丫長得不漂亮，但也不難看。大眼睛，聰明中有一股傻勁兒。大丫心里清楚，這三個要好的男同學誰也不會愛上她。她身上有污點。

2 可行性驗證

稱取20.0g樣品于50mL瓷坩堝中，置于馬弗爐中，爐門留縫保持爐內氧氣充足，由低溫升至650℃保溫2h，取出，稍冷，將樣品轉移至250mL三角燒杯中，加少量水潤濕，準確加入4.00mL銠內標溶液（25μg/mL），加入80mL 1+1王水，用表面皿蓋住置于電熱板上加熱溶解1h，取下蓋，煮至體積約40 mL，加水至120mL，加入5ml的聚乙二醇溶液（20g/L），充分搖勻后靜置澄清15分鐘，分取上層清液0.1mL至25mL燒杯中，加入10ml硫脲（7g/L）溶液，搖勻即可上機測定。按表1儀器工作條件，采用內標校正進行測定。

2.1 不同方法結果對比

我想說送她回府，但隨即想到她未必是在回家的路上，所以結果是這樣兩用地說了當說著這些話的時候，我竭力做得神色泰然，而她一定已看出了這勉強的安靜的態度后面藏匿著的我的血脈之急流。

信息是互聯網的強項，互聯網可以最大程度解決過去旅游信息不對稱的現象。“互聯網+”時代的到來伴隨移動4G網絡和WIFI的普及，游客出行依靠互聯網和移動互聯網的程度越來越大，許多實證研究都得出網絡已成為游客獲取旅游信息的首選媒介。

2.2 不同實驗室結果對比

選取廣西百色某金礦外檢金礦樣品作為研究對象，按1.3節實驗步驟，將本法結果與外檢結果進行對比，與外檢結果的實際偏差明顯小于與活性炭吸附-原子吸收分光光度法的實際偏差，說明本法的準確度明顯優于活性炭吸附-原子吸收分光光度法。

2.3 金礦石國家有證標準物質分析

金礦石國家一級標準物質測試前處理方法以王水分解-活性炭富集為主，次為鉛試金法；測量方法依次為AAS、ICP-AES和VOL等。按照上述的樣品前處理方法和儀器工作條件，選擇國家一級標準物質GBW07808(GAu-17a)、GBW07809(GAu-18a)、GBW07297(GAu-19)、GBW07298(GAu-20)、GBW07299(GAu-21)分別平行測定3次，驗證方法的可行性及準確性。表4結果表明測定結果完全符合檢測要求。

3 結果與討論

將王水溶樣-ICP-MS直接測定法應用于金礦中金的測定，已經實際檢測樣品近千個，內外檢合格率均符合要求，生產速度快，檢測效果好，很好的驗證了本方法的可行性。本方法實現了金礦石中金的快速分析測定。本法與泡沫富集－AAS法相比，簡化了操作流程，方法簡單，適應性好，準確度高，能節省大量時間，極大提高了金的分析測試效率，可以應用到常量金的檢測中。

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