鉬含量對4Cr5MoV熱作模具鋼冷熱疲勞性能的影響

鄧俊杰，周 健，劉建雄，遲宏宵，林 鵬

(1.昆明理工大學材料科學與工程學院，昆明 650093;2.鋼鐵研究總院特殊鋼研究所，北京 100081)

0 引 言

壓鑄模具廣泛用于生產復雜、精密的鋁、鎂、鋅、銅、錫和其他合金壓鑄件，其失效形式主要有開裂、表面掉塊等。模具在服役過程中由于加熱或冷卻時受到急熱、急冷的作用而產生熱應力，這些應力在循環過程中不斷積累，過大時會引起裂紋萌生與擴展，導致模具表面精度下降與熱疲勞開裂，極大地影響了壓鑄模具的使用壽命[1-4]。隨著高端裝備制造業的迅速發展，模具尺寸越來越大，壽命要求不斷提高，增加模具鋼的冷熱疲勞抗性對于延長壓鑄模具的使用壽命至關重要。研究[5-8]表明，影響模具鋼冷熱疲勞性能的因素較多，如材料的強韌性、顯微組織偏析、晶粒度等，目前提高模具鋼冷熱疲勞性能的主要方法之一是調整材料的合金成分。如通過降低鋼中的氮含量，可延緩裂紋的萌生和擴展，提高熱作模具鋼的冷熱疲勞性能[9]，從而提高其使用壽命。通過適當添加鈷元素，增強模具鋼的抗氧化性能和抗熔損能力，以此來提高模具鋼的力學性能和冷熱疲勞性能[10]。在H13模具鋼成分基礎上通過低硅高鉬低釩的合金化思路開發的4Cr5Mo2V熱作模具鋼，與傳統的H13鋼相比，其韌性成倍提高，表現出優異的抗熱裂性能，在長壽命壓鑄模具上得到廣泛應用[11]。以4Cr5Mo2V鋼成分為基礎，通過調整鉬元素含量，優化出了4Cr5Mo1V和4Cr5Mo3V鋼，其熱穩定性高且能避免模具早期龜裂的產生，成為近年來高性能壓鑄模具鋼的典型鋼種，并納入GB/T 34565.1—2017標準。目前，有關4Cr5MoV熱作模具鋼的冷熱疲勞性能研究主要集中在合金元素配比和優化熱處理工藝方面，但是未見有關鉬含量對4Cr5MoV熱作模具鋼冷熱疲勞性能影響的報道。為此，作者選取了兩種鉬含量的4Cr5MoV熱作模具鋼為研究對象，對比分析了鉬含量對4Cr5MoV熱作模具鋼冷熱疲勞性能的影響，可為長壽命壓鑄模具材料的開發及應用研究提供一定的試驗參考。

1 試樣制備與試驗方法

按照4Cr5MoV熱作模具鋼的化學成分以及設定的鉬元素質量分數(2%，3%)稱取試驗原料，采用電弧爐(electric arc furnace，EAF)+鋼包爐(ladle furnace，LF)+真空脫氣(vacuum degassing，VD)+電渣重熔(eletroslag remelting，ESR)冶煉工藝生產2爐模具鋼錠，鋼錠經高溫擴散+多向鍛造+球化退火后于端面各取厚度為30 mm左右的退火態試樣，測得試驗鋼的化學成分如表1所示。為保證試驗的準確性，采用線切割方法分別在2種試驗鋼退火態試樣相同取樣位置取尺寸為φ10 mm×50 mm的冷熱疲勞毛坯試樣2組(每組兩個)和3個尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的夏比V型缺口沖擊試樣。將所有試樣在1 010 ℃保溫30 min后油淬，然后在600 ℃回火2次，每次2 h，將試樣硬度調整至46.547.5 HRC。將熱處理后的冷熱疲勞毛坯試樣精加工成如圖1所示的冷熱疲勞試樣，并將兩平面研磨、拋光成光滑表面。

圖1 冷熱疲勞試樣的尺寸Fig.1 Dimenson of cold and thermal fatigue specimen

采用GYLRPS-30-J型自約束冷熱疲勞試驗機進行冷熱疲勞試驗，該試驗設備可以自動控制加熱、冷卻和循環次數。冷熱循環方式是在不加載荷的條件下，通過線圈將試樣由室溫加熱至600 ℃，加熱時間小于3 s，當溫度達到600 ℃后采用冷卻水迅速噴淋冷卻至室溫，冷卻時間為6 s，以此往復循環1 000次和2 000次。試驗結束后，將試樣在體積分數10%的稀鹽酸中浸泡15～20 min去除其表面氧化物，將清洗干凈的試樣輕拋，經體積分數4%的硝酸酒精溶液腐蝕后，用Quanta 650 FEG型熱場發射掃描電鏡(SEM)觀察其表面裂紋形貌。將試樣厚度磨至100 μm 以下，采用離子減薄的方法將厚度減小至50 μm 左右，隨后制成直徑為3 mm 的圓片試樣，采用電解雙噴儀制備透射電鏡試樣，雙噴電解液為體積分數10%高氯酸酒精溶液，溫度為-30 ℃，電解電壓為30 V，采用FEITecnai G2 F20型透射電子顯微鏡(TEM)觀察碳化物形貌。在表面裂紋密集區域垂直于軸線方向切取縱截面試樣，經研磨、拋光，用體積分數4%的硝酸酒精溶液腐蝕后，采用掃描電鏡觀察截面裂紋擴展的深度、距表面100 μm處和心部的顯微組織。按照GB/T 4340.1-2009，采用FM-300型半自動顯微維氏硬度計在距冷熱疲勞試樣表面100 μm處，每隔50 μm依次測試從表面到心部的截面硬度分布，載荷為1.96 N，保載時間為15 s。按照GB/T 19748-2019，采用JBN-300B型沖擊試驗機測回火后夏比V型缺口沖擊試樣的室溫沖擊吸收功，測3次取平均值。

2 試驗結果與討論

2.1 表面裂紋形貌

試樣在冷熱疲勞循環過程中由于溫度的快速變化而產生了熱應變，這些應變在循環過程中不斷積累，最終導致材料過度變形或熱疲勞而開裂[4]。由圖2可以看出，經1 000次冷熱疲勞循環后，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼表面裂紋較細小密集，多呈網狀，而含質量分數3.1%鉬的試驗鋼表面裂紋細小稀疏，未連接成網狀。與1 000次冷熱疲勞循環相比，經2 000次冷熱疲勞循環后兩種鋼表面裂紋更粗大，細小的裂紋連接成較大的裂紋，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼表面裂紋更加密集，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼表面裂紋較少，但裂紋更粗，含有較多的主裂紋，且在主裂紋附近存在二次網狀裂紋。可知，在冷熱疲勞循環過程中鉬含量較高的試驗鋼表面萌生的冷熱疲勞裂紋較少。

圖2 冷熱疲勞循環1 000次和 2 000次后含不同質量分數鉬的試驗鋼表面裂紋形貌Fig.2 Morphology of surface cracks of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a-b) and2 000 (c-d) cold and thermal fatigue cycles

2.2 截面裂紋形貌

由圖3可知：經1 000次冷熱疲勞循環后含質量分數1.8%鉬的試驗鋼截面中裂紋密集，數量較多，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面裂紋稀疏，數量較少，裂紋數量與表面裂紋數量吻合；隨著冷熱疲勞循環增加到2 000次，2種試驗鋼截面裂紋深度均增加，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼截面裂紋數量多于含質量分數3.1%鉬的試驗鋼，但含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面裂紋深度大于含質量分數1.8%鉬的試驗鋼。由圖4可知：經1 000次冷熱疲勞循環后，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼截面最大裂紋深度可達到19 μm，最小裂紋深度為4.8 μm，而含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面最大裂紋深度為18 μm，最小裂紋深度為3.7 μm；經2 000次冷熱疲勞循環后，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼截面裂紋深度多分布在20～46 μm，最大裂紋深度為63.7 μm，相比1 000次冷熱循環增加了44.7 μm，而含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面最大裂紋深度為144.4 μm，相比1 000次冷熱循環時增加了126.4 μm。通過計算得到，經1 000次和2 000次冷熱疲勞循環后，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼截面裂紋的平均深度分別為11.0，26.1 μm，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面裂紋的平均深度分別為9.5，68.2 μm。可知，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面裂紋擴展速率比含質量分數1.8%鉬的試驗鋼快。含質量分數1.8%和3.1%鉬的試驗鋼的回火硬度分別為46.6,47.3 HRC， 室溫沖擊吸收功分別為20,16 J，在相近的回火硬度下，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼具有較低的沖擊韌性。冷熱疲勞裂紋的擴展階段主要受韌塑性的控制，高的塑韌性可以使材料局部應力松弛，阻止疲勞裂紋的擴展[12-13]，因此較低的沖擊韌性使得含質量分數3.1%鉬的試驗鋼在2 000次冷熱疲勞循環過程中的截面裂紋擴展速率較快。

圖3 冷熱疲勞循環1 000次和2 000次后含不同質量分數鉬的試驗鋼截面裂紋形貌Fig.3 Morphology of section cracks of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a-b) and2 000 (c-d) cold and thermal fatigue cycles

圖4 冷熱疲勞循環1 000次和2 000次后含不同質量分數鉬的試驗鋼截面裂紋深度散點圖Fig.4 Section crack depth scatter diagram of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a) and2 000 (b) cold and thermal fatigue cycles

2.3 顯微組織

冷熱疲勞裂紋易沿著粗大碳化物與基體的界面進行擴展，而細小彌散分布的碳化物能阻礙晶粒長大和疲勞裂紋的擴展，從而提高模具鋼的冷熱疲勞性能[14-15]。由圖5可以看出，經1 000次冷熱疲勞循環后，2種試驗鋼均含有較多顆粒狀的未溶碳化物，且表面碳化物粗化較嚴重，但在含質量分數3.1%鉬的試驗鋼中還存在大量細小短桿狀的二次碳化物，這是由于該試驗鋼中鉬含量較高，在回火過程中析出了大量細小短棒狀的碳化物，從而提高了鋼的強度及回火硬度[14]。冷熱疲勞裂紋的萌生主要受強度控制，具有高表面硬度、高強度的材料可以延緩模具鋼冷熱疲勞裂紋的萌生。在熱循環過程中，由于溫度分布不均而使試樣內部產生了溫度梯度，高溫部分發生膨脹，低溫部分對高溫部分產生約束作用，而在冷卻階段同一部位產生拉應力，拉應力的大小取決于加熱時的壓縮塑性應變[15]。因此，提高表面硬度和屈服強度有利于減小熱疲勞過程中的塑性應變幅，對提高材料的熱疲勞抗力是有利的。

圖5 冷熱疲勞循環1 000次后含不同質量分數鉬的試驗鋼中距表面100 μm處及心部的SEM形貌Fig.5 SEM images of position with distance of 100 μm from surface (a-b) and core (c-d) in test steels containing different massfraction of Mo after 1 000 cold and thermal fatigue cycles

由圖6可以看出：與1 000次冷熱疲勞循環相比，2 000次冷熱疲勞循環后，2種試驗鋼中距表面100 μm處和心部組織中的碳化物均有明顯粗化，且含質量分數3.1%鉬的試驗鋼距表面100 μm處的碳化物進一步粗化，比心部更嚴重。與質量分數1.8%鉬的試驗鋼相比，經2 000次冷熱疲勞循環后含質量分數3.1%鉬的試驗鋼中碳化物粗化程度更嚴重。經碳化物衍射斑點的標定可知，2種試驗鋼中的顆粒狀碳化物基本相同，多為M23C6和M6C，如圖7所示。這些粗大的碳化物聚集在裂紋尖端時，將會成為裂紋擴展的通道，加速裂紋的進一步擴展[16]。

圖6 冷熱疲勞循環2 000次后含不同質量分數鉬的試驗鋼中距表面100 μm處及心部的SEM形貌Fig.6 SEM images of position with distance of 100 μm from surface (a-b) and core (c-d) in test steels containing different massfraction of Mo after 2 000 cold and thermal fatigue cycles

圖7 冷熱疲勞循環2 000次后2種試驗鋼中碳化物的TEM形貌及衍射斑點標定結果Fig.7 TEM morphology of carbides in two test steels after 2 000 cold and thermal fatigue cycles (a, c)and calibration results of diffraction spots (b, d)

2.4 顯微硬度

由圖8可以看出，經冷熱疲勞循環后，2種試驗鋼從表面到心部，其顯微硬度均不斷增大，但經1 000次和2 000次冷熱疲勞循環后2種試驗鋼均發生不同程度的軟化。冷熱疲勞過程相當于過回火過程[15]，在整個循環過程中，材料發生軟化，硬度降低。1 000次冷熱疲勞循環后含質量分數3.1%鉬的試驗鋼近表面的軟化程度小于含質量分數1.8%鉬的試驗鋼。2 000次冷熱疲勞循環后，2種試驗鋼近表面的顯微硬度均大幅度降低，而心部降幅較小，且含質量分數3.1%鉬的試驗鋼近表面的軟化程度略小于含質量分數1.8%鉬的試驗鋼。由圖9可以看出：與冷熱疲勞循環前的試驗鋼相比，經2 000次冷熱疲勞循環后，2種試驗鋼中的馬氏體均發生了回復，且含質量分數3.1%鉬的試驗鋼馬氏體回復程度較低，說明該鋼仍保持較高的硬度，具有良好的抗回火軟化能力。抗回火軟化能力強，有利于避免熱作模具鋼早期疲勞裂紋的萌生。綜上所述，含質量分數3.1%鉬的4Cr5MoV熱作模具鋼由于具有較高的抗回火軟化性能，冷熱疲勞裂紋不易萌生，但裂紋一旦出現，極易向內部擴展，裂紋擴展速率較大，影響模具使用壽命，而含質量分數1.8%鉬的試驗鋼由于早期裂紋萌生數量較多，雖然裂紋擴展速率較低，但較密集的裂紋可能匯聚，增大了壓鑄模具表面掉塊的風險。

圖8 冷熱疲勞循環1 000次和2 000次后含不同質量分數鉬的試驗鋼截面硬度變化曲線Fig.8 Section hardness curves of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a) and 2 000 (b) coldand thermal fatigue cycles

3 結 論

(1) 經1 000次冷熱疲勞循環后，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼表面裂紋細小密集，呈網狀分布，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼表面裂紋細小稀疏；經2 000次冷熱疲勞循環后2種鋼的裂紋均變粗大，與含質量分數1.8%鉬的試驗鋼相比，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼表面裂紋較少，但裂紋更粗大。

圖9 2 000次冷熱疲勞循環前后含不同質量分數鉬的試驗鋼的TEM形貌Fig.9 TEM morphology of test steels containing different mass fraction of Mo before (a-b) and after (c-d) 2 000 cold andthermal fatigue cycles

(2) 經1 000次和2 000次冷熱疲勞循環后，含質量分數1.8%鉬的試驗鋼截面裂紋的平均深度分別為11.0，26.1 μm，含質量分數3.1%鉬的試驗鋼的平均深度分別為9.5，68.2 μm；含質量分數3.1%鉬的試驗鋼截面裂紋擴展速率比含質量分數1.8%鉬的試驗鋼快，這與含質量分數3.1%鉬的試驗鋼具有較低的室溫沖擊韌性和大量碳化物的粗化有關。

(3) 含質量分數3.1%鉬的試驗鋼顯微硬度高于含質量分數1.8%鉬的試驗鋼，具有較強的抗回火軟化能力，冷熱疲勞裂紋不易萌生，但裂紋擴展速率較大，而含質量分數1.8%鉬的試驗鋼早期裂紋萌生數量較多，裂紋擴展速率較低，但較密集的裂紋會連接成網狀，增加表面掉塊的風險。