熱等靜壓態FGH96合金的熱變形行為及熱加工圖

陳蕾蕾， 瞿宗宏， 王澤鈺， 賴運金， 梁書錦

(西安歐中材料科技有限公司 西安市3D打印用金屬粉末材料工程技術研究中心， 陜西 西安 710018)

為了使高溫合金的性能更加優異，在成分設計方面，合金元素趨于多元化，含量也大大提高，這也導致了高溫合金生產過程中產生的一些問題，即成分偏析、不均勻性等。因此，粉末冶金高溫合金應運而生，首先，將鑄錠或者鍛棒采用一定的方法，熔化后制成粉末，使成分均勻，偏析減小，同時，晶粒組織細小，最大的晶粒即為一個粉末的尺寸。粉末高溫合金的這些優點，使其具有更優異的拉伸強度、蠕變持久強度、疲勞強度及抗裂紋擴展等綜合力學性能，已被廣泛應用于航空發動機的關鍵核心熱端部件，特別是用作高壓渦輪盤[1]。

FGH96合金是我國第二代鎳基粉末高溫合金的典型代表，相比于第一代鎳基粉末高溫合金FGH95、FGH97而言，裂紋擴展速率顯著降低，使用溫度從600 ℃提高到700 ℃，是典型的損傷容限型合金，符合新一代飛機設計理念。依靠粉末冶金法制造的FGH96合金，由于其特定的化學成分和生產工藝，熱等靜壓態FGH96合金經常出現3大缺陷，即原始顆粒邊界(Prior particle boundary,PPB)、夾雜和熱誘導空洞。為了消除熱等靜壓態FGH96合金中的PPB缺陷、閉合熱誘導、減小夾雜物的尺寸并改善其分布，對熱等靜壓態FGH96合金進行熱變形(熱擠壓或者等溫鍛造)，為了進一步探究FGH96合金在熱擠壓和等溫鍛造過程中的熱加工參數，本文利用Gleeble-3800熱模擬試驗機進行等溫熱壓縮熱模擬試驗,研究變形溫度和應變速率等參數對熱變形力學性能的影響,繪制真應力-真應變曲線，擬合本構方程，建立熱加工圖，結合變形溫度和應變速率對組織的影響，確定熱等靜壓態FGH96合金熱擠壓和等溫鍛造的工藝參數，對實際生產具有指導意義[2]。

1 試驗材料與方法

試驗用FGH96合金的名義成分如表1所示。所用FGH96母合金為真空感應熔煉(VIM)澆鑄，采用等離子旋轉電極法(PREP)制粉。經裝粉、真空脫氣、封焊等一系列工序后得到FGH96粉末的坯料，后經熱等靜壓(HIP)(1200 ℃，150 MPa，4 h)致密成形，獲得熱等靜壓坯料。

表1 FGH96合金的化學成分(質量分數，%)Table 1 Chemical composition of the FGH96 alloy (mass fraction, %)

在熱等靜壓態坯料上機加工獲取試驗用φ8 mm×12 mm試樣16個，在Gleeble-3800等溫模擬熱壓縮機上進行等溫壓縮試驗，應變速率為0.001、0.01、0.1、1 s-1，變形溫度分別為1040、1070、1100和1130 ℃，真應變為0.7。試樣以5 ℃/s-1的速率升至變形溫度，保溫3 min使整個試樣到達變形溫度后，開始進行熱壓縮試驗，試樣被壓至真應變0.7，并水淬至室溫，獲得高溫下的組織狀態，試樣兩邊放置厚0.03 mm的碳板，用以減少摩擦，在試樣上焊接細型熱電偶用于監測試樣的實際溫度，試驗裝置和試樣的加熱曲線如圖1所示[3]。

圖1 Gleeble等溫熱壓縮試驗裝置(a)和工藝示意圖(b)Fig.1 Schematic diagrams showing experimental setup(a) and process(b) of Gleeble hot compression tests

觀察壓縮后試樣的宏觀形貌，使用線切割的方法沿壓縮方向將試樣一分為二，并進行打磨、拋光和腐蝕，腐蝕劑為50 g Cu2Cl2+100 mL HCl+100 mL CH3CH2OH，腐蝕時間2 min，使用徠卡DMI8顯微鏡觀察試樣的顯微組織。對試樣進行電腐蝕，觀察γ′相形貌及尺寸，電腐蝕液配比為170 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3，電壓為5 V，時間為10 s，使用TESCAN鎢燈絲掃描電鏡VEGA Ⅱ XMU獲取電鏡照片。

2 試驗結果與討論

2.1 FGH96合金熱等靜壓態顯微組織

圖2為Gleeble等溫熱壓縮試驗前熱等靜壓態FGH96合金的顯微組織，通過上述等離子旋轉電極制粉(PREP)、篩分、靜電除雜、裝粉、真空脫氣封焊后，在熱等靜壓(HIP)過程中，選用15～75 μm的粉末在高溫高壓的作用下變形，在壓實的過程中，粉末結合的界面處和粉末顆粒內部發生了動態再結晶，但再結晶并不充分，如圖2(a)所示。觀察熱等靜壓坯料的顯微組織可知，鎳基粉末高溫合金FGH96熱等靜壓后存在一些原始顆粒邊界(PPB)，需要通過后期的大變形熱加工工藝去除，原始顆粒邊界(PPB)主要由大尺寸γ′相以及少量的碳化物和碳氧化物組成。使用掃描電鏡觀察熱等靜壓態FGH96合金中的γ′相形貌，如圖2(b)所示，γ′相呈大、中、小尺寸分布。大尺寸γ′相形貌為不規則狀，尺寸1000～2000 nm，分布于粉末顆粒邊界或晶界處；中等尺寸γ′相為碟狀，尺寸400～1000 nm，分布于晶粒內部；小尺寸γ′相為橢球形或球形，尺寸<400 nm，分布于大γ′相和中等γ′相之間[4]。

圖2 熱等靜壓態FGH96合金的顯微組織 Fig.2 Micrographs of the as-HIPed FGH96 alloy(a) OM; (b) SEM

2.2 真應力-真應變曲線

根據Gleeble-3800等溫壓縮熱模擬試驗的數據結果，使用Origin軟件繪制真應力-真應變曲線如圖3所示，熱等靜壓態FGH96合金在變形溫度分別為1040、1070、1100、1130 ℃，應變速率分別為0.001、0.01、0.1、1 s-1下的真應力-真應變曲線都具有相似的特征，不同的變形溫度和應變速率條件下，在變形開始階段所有真應力均隨著真應變的增加而急劇增加，并迅速達到峰值，隨著真應變的進一步增加，真應力緩慢下降，并隨著真應變的進一步增加，趨于穩態。同一變形溫度下，隨著應變速率的降低，真應力顯著降低。同一應變速率下，隨著溫度的降低，真應力明顯降低。FGH96合金真應力-真應變曲線呈典型動態再結晶特征，產生這一典型特征的原因是，在等溫熱壓縮過程中，材料受到再結晶軟化和加工硬化的雙重作用，在初始變形階段，加工硬化起主導作用，動態再結晶還未來得及發生，因此真應力迅速增加。隨著真應變的增加，加工硬化和再結晶軟化同時進行，因再結晶晶粒形核、長大消耗掉大部分因加工硬化導致的畸變能，大幅度降低了變形抗力，在真應力-真應變曲線上表現為真應力的顯著降低。隨著真應變的進一步增加，當加工硬化和再結晶軟化趨于動態平衡時，材料處于穩態階段[5]。

2.3 本構方程的構建與分析

合金在熱變形時的流變應力通常與變形溫度、應變速率和應變量息息相關。本構方程是一種將4者之間的關系進行描述的數學公式，是變形溫度、應變速率和應變量對材料微觀組織影響的綜合體現。長期以來經常使用以下3種Arrhenius方程來表征流變應力與變形溫度、應變速率和應變量之間的關系：

冪函數形式：

(1)

指數函數形式：

(2)

正弦雙曲線形式：

(3)

冪函數形式的式(1)只適用于低應力水平(ασ<0.8)；指數函數形式的式(2)僅適用于高應力水平(ασ>0.8)；正弦雙曲線形式的式(3)適用于整個應力范圍。計算在各真應變ε下(0.05～0.6，間隔為0.05)的材料常數和Q值，然后通過多項式擬合獲得材料常數和變形激活能Q與真應變ε之間的關系式，得到應變補償阿累尼烏斯模型[6-7]。

圖4 真應變ε=0.50時本構方程擬合過程Fig.4 Constitutive equation solve process when ε=0.50

將真應變ε=0.5時，各變形溫度T下ln[sinh(ασ)] 與1/T的關系進行擬合，結果如圖4(d)所示，從圖4(d)中各直線斜率的平均值便得到Q/nR=34.53，進而得到變形激活能Q= 901.73 J·mol。

將以上求得的α、n和Q代入式(3)，并對式(3)等號兩邊求自然對數后對nln[sinh(ασ)]求偏導數，

按照上述真應變為0.5時各材料參數的求解過程，可求得其他真應變ε下(0.05～0.6，間隔為0.05)材料常數和熱變形激活能Q的值，得出各材料常數和熱變形激活能隨真應變的變化關系，如圖5所示，即應變補償阿累尼烏斯模型[8]。

圖5 應變對材料常數的影響Fig.5 Effect of strain on material constant(a) lnA; (b) α; (c) n; (d) Q

2.4 熱加工圖的構建與分析

(4)

而用于組織轉變的能量J與塑性變形能量G的分配比例可用式(5)表示：

(5)

Kumar基于Zeiglar的最大熵產生率原理，提出如下關于失穩判據：

(6)

圖6 不同應變下FGH96合金的熱加工圖Fig.6 Hot processing maps of the FGH96 alloy at different strains(a) ε=0.1; (b) ε=0.2; (c) ε=0.3; (d) ε=0.4; (e) ε=0.5; (f) ε=0.6

分析FGH96合金的熱加工圖可知，真應變為0.6時，熱等靜壓態FGH96合金存在兩個較好的熱加工區域：①變形溫度為1060～1080 ℃，應變速率為0.0001～0.004 s-1，②變形溫度為1090～1110 ℃，應變速率為0.03～0.08 s-1。在這兩個區域進行熱加工，材料的再結晶程度較好，區域①材料變形能中43%可用于再結晶，區域②變形能中45%可用于再結晶，能量耗散接近峰值，可降低加工硬化，減少材料熱加工過程中由于加工硬化產生的開裂，同時熱加工后的材料再結晶程度較好[13-14]。

2.5 微觀組織分析

分析不同變形溫度和不同應變速率下等溫壓縮試樣的顯微組織，進一步研究變形溫度和應變速率對鎳基粉末高溫合金組織的影響。以1040 ℃變形溫度下，0.001、0.01、0.1、1 s-1等溫壓縮試樣高倍組織為例，研究不同應變速率對晶粒組織的影響。觀察不同試樣的中心區域顯微組織如圖7所示，從圖7可知，FGH96合金在1040 ℃，變形量為50%，應變速率0.001～1 s-1內，發生不完全再結晶，形成典型的項鏈組織。產生這種項鏈組織的原因是，再結晶晶粒優先在原始粉末顆粒邊界形核長大，原始粉末顆粒內部由于在熱等靜壓過程中變形量小于粉末邊界，因此，畸變能小，未發生再結晶。隨著應變速率的降低，位于原始粉末邊界的再結晶晶粒長大，這是由于隨著應變速率的降低，再結晶晶粒長大所需的時間延長所導致。

圖7 變形溫度1040 ℃時應變速率對FGH96合金組織的影響Fig.7 Effect of strain rate on microstructure of the FGH96 alloy at the deformation temperature 1040 ℃(a) 0.001 s-1; (b) 0.01 s-1; (c) 0.1 s-1; (d) 1 s-1

在0.001 s-1應變速率，變形溫度分別1010、1040、1070和1100 ℃條件下等溫壓縮試樣的高倍組織如圖8所示，從圖8可知，FGH96材料在應變速率為0.001 s-1和變形量為50%時，在1040 ℃和1070 ℃下發生不完全再結晶，呈典型的項鏈組織，僅在粉末原始顆粒邊界上發現再結晶晶粒，原始粉末顆粒內部未發生再結晶，呈現典型的不完全再結晶項鏈組織。在1100 ℃和1130 ℃下，發生完全的再結晶，呈現典型等軸組織，可見隨著變形溫度的升高，晶粒明顯長大[15]。

圖8 應變速率0.001 s-1時變形溫度對FGH96合金組織的影響Fig.8 Effect of deformation temperature on microstructure of the FGH96 alloy at strain rate of 0.001 s-1(a) 1040 ℃; (b) 1070 ℃; (c) 1100 ℃; (d) 1130 ℃

3 結論

1) 鎳基粉末高溫合金FGH96真應力-真應變曲線呈典型動態再結晶特征，起初變形階段真應力隨真應變的增加而迅速增加，增至峰值后，真應力開始下降，隨著真應變的進一步增加，真應力趨于穩態。

2) 經過熱加工圖的繪制可知，FGH96合金合適的熱加工區域有兩個，一是變形溫度1060～1080 ℃，應變速率為0.0001～0.004 s-1；二是變形溫度1090～1110 ℃，應變速率0.03～0.08 s-1。

3) 通過對鎳基粉末高溫合金FGH96的組織分析可知，隨著變形溫度的升高組織粗化，但過低的變形溫度會使材料在熱加工過程中再結晶不完全。在1070 ℃以下，應變速率為0.001～0.1 s-1，變形量為50%的情況下，材料再結晶不完全。在1100 ℃以上，材料組織明顯粗化，對性能不利。隨著應變速率的提高，再結晶晶粒長大的時間縮短，晶粒細化。

4) 結合本構方程、熱加工圖以及微觀組織確定了FGH96合金合適的熱加工區域為變形溫度1060～1080 ℃，應變速率0.0001～0.004 s-1。