干燥失重法檢測油辣椒中水分含量的不確定度評定

楊 波，盧垣宇

（貴州省產品質量檢驗檢測院，貴州貴陽 550014）

市面上銷售的油辣椒種類繁多，有無添加輔料的純油辣椒、有添加花生、肉沫或豆豉等輔料的油辣椒，上述添加輔料的油辣椒水分含量較純油辣椒偏高，油辣椒的水分含量直接影響其保質期、口感品質和質量要求。現行有效檢測油辣椒水分的標準為國家食品安全標準GB 5009.3—2016[1]，通過建立數學模型，對國標檢測油辣椒水分含量進行不確定度評定和分析，以控制各環節對檢測結果的影響，有效降低檢測誤差，確保數據準確可靠，對油辣椒中水分的控制提供數據支撐。

根據JJF 1059.1—2012[2]中測量不確定度的有關定義，測量不確定度一般由若干分量組成，其中一些分量可根據一系列測量值的統計分布，按測量不確定度A類評定進行評定，有些情況可用標準偏差表征；另一些分量則可根據經驗或其他信息獲得的概率函數，按測量不確定度B類評定進行評定，有些情況也可用標準偏差表征。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

油辣椒，市售；分析天平（梅特勒托利多，XSE204）、熱風循環恒溫箱（Binder FED115）、干燥器（天波）和玻璃制稱量瓶（天波）。

1.2 檢測方法

按照GB 5009.3—2016第一法第5條的分析步驟，即取潔凈玻璃制稱量瓶于105℃恒溫干燥箱中加熱1 h，取出置干燥器內冷卻后稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過 2 mg。稱取粉碎后的樣品，放入恒重的稱量瓶中，置于恒溫干燥箱中干燥后，放入干燥器內冷后稱量，再放入恒溫干燥箱中干燥，取出放入干燥器內冷卻后再稱量。并重復干燥過程，使前后兩次質量差不超過2 mg ，即為恒重。

1.3 測量模型建立

1.3.1 測量模型1

根據JJF 1059.1—2012中測量不確定度的有關定義建立測量模型：

式中：W為考慮各種誤差后的油辣椒中水分含量；X為油辣椒中水分含量測量值；Q為油辣椒中水分含量重復測量值的修正值。

1.3.2 測量模型2

根據GB 5009.3—2016第一法中計算公式和JJF 1059.1—2012相關要求，測量模型中的輸出量（被測量），其量值由輸入量（測量值）通過相關函數公式來確定。根據下列油辣椒中水分含量的公式，X（水分含量）為輸出量，m1、m2、m3分別為輸入量[3]。

式中：X為水分的含量，g/100 g；m1為稱量瓶和樣品的質量，g；m2為稱量瓶和樣品干燥后的質量，g；m3為稱量瓶的質量，g。

1.4 各不確定來源的分析

根據數學模型和JJF 1059.1—2012相關要求，油辣椒中水分含量測量結果的不確定度來源為測量結果重復性的不確定度、天平檢定的不確定度、稱量恒重的不確定度等[4]。表1為各分量的相關信息。

表1 各不確定分量

2 結果與分析

2.1 A類不確定度評定

A類不確定度評定用統計分析方法獲得實驗標準偏差，當用算術平均值(X-)作為被測量估計值時，被測量值的A類標準不確定度評定（uA），可由下列公式得：

式中：s(X)為標準偏差。在相同測量條件下，按照檢測標準要求，測得10平行實驗油辣椒中水分含量的結果，如表2所示。

表2 水分測量結果

根據上述表2的檢測結果，按JJF 1059.1—2012中A類不確定度的貝塞爾公式進行不確定度評定：

2.2 B類不確定度評定

根據JJF 1059.1—2012中B類不確定度相關定義，B類不確定度是根據有關的信息或經驗，判斷被測量可能值的可能區間，并假設被測量的概率分布[5]。根據概率分布和要求的概率P確定k，則B類標準不確定度評定（uB），可由下列公式得：

式中：a為半寬度；k為置信因子，也稱包含因子。

根據上述信息，分別計算各分量的B類標準不確定度。

2.2.1 稱量瓶和樣品質量的不確定度u(m1)

已知m1不確定度來源于天平檢定誤差和稱量恒重，則m1的不確定度應由天平檢定誤差和恒重的不確定度合成。

根 據JJF 1059.1—2012可 得uB(m1)=根據檢測標準中恒重的兩次質量差不超過2 mg和天平檢定證書示值誤差為 ±0.5 mg， 得0.000 289 g；合成m1的標準不確定度

2.2.2 稱量瓶和樣品干燥后的質量的不確定度u(m2)

因m2不確定度來源于天平檢定誤差和稱量恒重，則與上述m1不確定度來源一樣，按上述步驟處理，其標準不確定為合成m2的標準不確定度

2.2.3 稱量瓶質量的不確定度u(m3)

2.2.4 B類合成標準不確定度

根據上述測量模型和檢測標準規定，各輸入分量之間彼此獨立不相關，可將模型公式變為Y=(m1-m2)，X=(m1-m3)，Y和Z可 按 JJF 1059.1—2012中4.4.2.2的公式計算其標準合成不確定度：

模型公式X=彼此獨立不相關，則測量結果的B類合成標準不確定度按JJF 1059.1—2012中4.4.2.3的公式計算得：

2.3 合成標準不確定度

根據測量模型1，X與Q相互獨立，按JJF 1059.1—2012中4.4.2，油辣椒中水分含量合成標準不確定為uC(W)=

2.4 擴展不確定度

根據JJF 1059.1—2012中4.5.2，擴展不確定度U由合成標準不確定uc乘包含因子k得到，通常的測量中，k=2，包含概率為95%，上述油辣椒中水分含量的擴展不確定度U=k×uC(W)=2×0.039 5%=0.079%。

2.5 不確定度報告測量結果

上述油辣椒中水分含量的平均值為12.233 7%，根據測量模型1，則本次測定油辣椒中水分含量的不確定度測量結果為Y=W±U=12.233 7%±0.079%。

3 結論

干燥失重法測定油辣椒中水分含量的不確定度主要受樣品重復性測定和天平稱重影響。A類不確定度，即重復性測定帶來的不確定度uA(X)=0.010 9%；B類不確定度，即恒重和稱量帶來的不確定uB(X)=0.038 0%。B類不確定度貢獻要比A類不確定度大，可以使用等級和精度較高的天平進行有效稱量，以降低干燥失重法測定油辣椒中水分含量的不確定度。