板框過濾實驗中濾餅壓縮性指數為負的原因分析

李保紅，覃金舟，彭延文，韋 收，劉紅菊

(大連民族大學 生命科學學院，遼寧 大連 116605)

過濾是在壓力差推動下，固液混合物中的液體透過過濾介質，比如紗布和濾餅，而固體顆粒被截留，從而實現與液體分離的過程[1]?；ぴ戆蹇蜻^濾實驗要求學生掌握恒壓過濾常數的測定方法，加深對相關概念和影響因素的理解；掌握濾餅壓縮性指數s和物料常數k的實驗測定方法。2020秋季學期，學生在過濾實驗報告中計算出的濾餅壓縮指數均為負數，明顯與理論上該值應介于0～1相矛盾。關于濾餅壓縮性指數s為負的文獻報道有2篇：一篇是2011年朱金璇測量了以碳酸鈣懸浮液為工作介質，進行恒壓板框過濾(過濾壓力分別保持0.1 MPa、0.2 MPa和0.3 MPa)，得到s=-0.102 3，遺憾的是作者沒有注意到濾餅壓縮性指數為負與理論取值0～1相矛盾[2]；另一篇是肖武等在2016年分析發現，由于學生的兩個不正常操作(計量桶中液位調零用清水，被倒入濾漿槽和洗滌過程中濾餅損失)，導致濾餅壓縮指數為負數[3]。

本研究通過重復該實驗，對得到的實驗數據和結果進行分析，發現導致這一結果的可能原因，然后通過驗證實驗和理論分析確認，證實漩渦泵未及時清洗干凈導致濾漿濃度隨過濾過程的進行而發生了變化，是問題產生的真正原因，最終有針對性地完善了實驗的操作步驟和注意事項。

1 實驗原理

恒壓過濾過程可用以下方程描述：

(q+qe)2=Κ(θ+θe)。

(1)

式中：q為單位過濾面積獲得的濾液體積，單位m3·m-2；qe為單位過濾面積上的虛擬濾液體積，單位m3·m-2；θ為實際過濾時間，單位s；θe為虛擬過濾時間，單位s；K為過濾常數，單位m2·s-1[4]。

將式(1)對q進行微分可得：

(2)

θe由下式求出：

qe2=Kθe。

(3)

K=2k(Δp)1-s。

(4)

式中：s是濾餅壓縮指數；k為濾餅特性常數；Δp是過濾的壓差。式(4)兩邊取對數：

lgK=(1-s)lg(Δp)+lg(2k)。

(5)

因k為常數，故Κ與Δp的關系在雙對數坐標系上表示時應是一條直線，直線的斜率為(1-s)，由此可確定濾餅壓縮指數s，代入式(4)求出濾餅特性常數k。

2 實驗裝置

實驗裝置(天津大學基礎實驗中心2005年制造)及實驗流程如圖1。濾漿槽內配有濃度在2%～4%的輕質碳酸鈣懸浮液，使用電動攪拌器進行攪拌，使之混合均勻。所得濾液收集到計量桶內計量。正常過濾時，濾漿經閥門6流入旋渦泵，經泵加壓后流入閥門1和2所在的水平管路，同時管路內的壓力由壓力表1顯示；閥門2是全開的角閥，閥門1的開度用于調節循環回濾漿槽的料液量，從而調節過濾的壓力使之保持在恒定值，因而閥門1和2是并聯的關系。清洗旋渦泵時，閥門1和6是關閉的，自來水經閥門5進入旋渦泵，靠自身壓力上升并通過閥門2進入板框過濾機的固定頭后排空，清洗到排出的水清澈為止。

圖1 恒壓過濾實驗流程

設備主要技術指標：過濾板：160 mm×180 mm×11 mm；濾布，工業用，總過濾面積0.047 5 m2；計量桶：長275 mm×寬322 mm。

3 實驗步驟

(1)清洗板框和潤濕濾布；

(2)開啟電動攪拌器，攪拌均勻濾漿槽內漿液；

(3)板框過濾機安裝順序為：固定頭-非洗滌板-框-洗滌板-框-非洗滌板-可動頭，用壓緊裝置壓緊后待用；

(4)全開閥門1和6，使閥門2和5處于全關狀態，啟動漩渦泵，調節閥門1使壓力表1指示值保持在規定值不變；

(5)待壓力表1指示值穩定后，先打開濾液出口閥門3，再打開濾漿入口閥門2，過濾開始。待計量桶內第一滴液體落下時，啟動秒表連續計時，間歇性讀數，記錄濾液高度每增加20 mm所用時間，收集5組數據，濾液流出速度明顯變慢后，記錄濾液高度每增加10 mm所用時間，當累積增加的濾液高度達到160～180 mm時停止計時，并立即關閉閥門2；

(6)打開閥門1使壓力表1指示值下降，開啟壓緊裝置，卸下過濾框內的濾餅并放回濾漿槽內，用濾液將濾布清洗干凈，再將計量桶內的濾液倒回濾漿槽內，以維持濾漿濃度保持不變；

(7)調節閥門1，改變過濾壓力，從步驟3開始重復上述實驗，至少需測量3個不同壓力下濾液量隨時間變化的數據；

(8)實驗結束時，關閉閥門1和6，閥門5處接自來水，打開閥門2，對漩渦泵進、出口進行清洗，直至出水口流出的水變清澈[5]。

4 實驗結果分析

按照上述實驗步驟，采用圖1實驗裝置分別在三個不同恒定壓差條件下進行實驗，每組實驗測定12～14個過濾時間θ和濾液累積量q。使用Excel 2019對測量數據進行處理，計算不同壓差下過濾常數K、qe和θe，以及濾餅特性常數k和壓縮指數s。2020秋季學期，所有學生得到的濾餅壓縮性指數s均為負數，這與s理論值范圍(0,1)不相符。重復該實驗過程，以2021年1月14日的實驗數據為例，原始測量數據記錄見表1。

表1 恒壓過濾實驗原始數據記錄(2021-01-14)

4.1 恒壓過濾實驗數據處理和結果分析

依據上述實驗步驟，分別在過濾壓差為0.05 MPa、0.10 MPa和0.15 MPa，過濾面積A=0.047 5 m2條件下進行過濾操作，得到12～14組濾液高度hi與過濾時間θi的原始數據，通過Excel 2019進行數據處理之后，以(Δθ/Δq)i為縱坐標，qav為橫坐標作圖，微分法得到的(Δθ/Δq)與(qav)i的關系圖如圖2。

圖2 微分法得到(Δθ/Δq)i～ (qav)i關系圖

由圖中直線的斜率和截距可計算出K、qe和θe，所得結果見表2。

表2 恒壓過濾實驗中得到的過濾常數

由表2中不同壓差ΔP下對應的過濾常數K，在雙對數坐標下作圖，并通過冪回歸得到K與壓差ΔP的關系圖式為y=9E-10x11041,R2=0.994 9。其回歸方程的指數對應方程(4)中的(1-s)，從而求得壓縮性指數為-0.1041，物料常數k為4.5×10-10。

上述結果與學生的實驗結果一致，雖多次重復實驗過程，但得到壓縮性指數s始終為負數。目前實驗中的a為1.1041，已經超過理論值的上限。數據分析推斷是由于隨著壓力增加，恒壓過濾平衡常數Ki值也增加，但其增速高于式(4)右側2k(ΔP)a(0

4.2 濾餅壓縮性指數為負數原因的實驗驗證

由于在實驗過程中，發現壓力表指針在0.05 MPa壓力下擺動幅度過大，很難保持壓力穩定。因此選擇0.07 MPa作為最小過濾壓差開始實驗，依據前文所述實驗步驟，測量4個不同的過濾壓力(0.07 MPa，0.10 MPa，0.12 MPa，0.15 MPa)下的數據，同時通過改進實驗操作步驟，消除以上干擾實驗結果因素。具體措施：首先，在實驗開始之前對漩渦泵進行清洗，使管道內部沒有濾漿沉淀；然后，在每組實驗結束后，拆裝板框過濾機，將濾餅直接倒入濾漿槽，濾布放入濾液槽里洗滌，清洗完成后將濾液槽中的液體倒入濾漿槽，防止濾餅損失，保證濾漿濃度不變。通過嚴格執行上述實驗操作步驟，得到新的實驗數據和處理結果見表3。

表3 恒壓過濾實驗原始數據(2021-01-19)

以(△θ/△q)i為縱坐標，(qav)i為橫坐標在普通坐標下作圖繪制直線，如圖3。

圖3 微分法得到(Δθ/Δq)i～(qav)i關系圖

由此計算得到過濾常數K，qe和θe，具體結果見表4。根據表4中數據，在雙對數坐標系下，繪制過濾常數Ki隨著不同壓差ΔPi的變化線，所得到回歸線y=1E-08x0.888 1。

由其回歸方程的指數計算得到s=0.111 9，與理論值的要求相符。計算結果表明，嚴格執行改進的實驗操作步驟，得到壓縮性指數s為正數，且在合理范圍之內。又進行多次重復實驗，均得到了相同的結果，證實了結果的可重復性，也充分證明了以上對板框過濾實驗中濾餅壓縮性指數為負數原因的分析是正確的。

將式(2)從θ=0到θ進行積分并經整理(注意θ=0時，q=0)可得：

(6)

θ/q與q亦為直線關系，斜率為1/K，截距為2qe/K。由于實驗測定的是θ和q值，根據式(6)可以直接用θ/q對q作圖或者進行線性擬合，從而確定過濾常數K和qe，即用于實驗數據處理的積分法[7-9]。由于積分法在使用簡便性和結果精確度方面都優于微分法[9]，因此可用積分法進一步提高處理結果的準確性。將上述實驗數據用積分法進行處理，以(θ/q)i為縱坐標，qi為橫坐標在普通坐標下作圖繪制直線，如圖4。

表4 驗證性恒壓過濾實驗得到的過濾常數(微分法)

圖4 積分法得到(θ/q)i～qi關系圖

由此可以計算得到過濾常數K、qe和θe，計算結果見表5。

根據表5中所求不同壓差下ΔPi的過濾常數Ki數據，在雙對數坐標系上繪制得到回歸線y=7E-09x0.929 6,R2=0.965 1。

表5 驗證性恒壓過濾實驗得到的過濾常數(積分法)

由其回歸方程的指數可計算得濾餅壓縮指數s=0.070 4。因微分法需要對數據進行數值微分計算，此外，微分法將Δθ/Δq作為dt/dq的近似總是存在一定誤差。積分法則不存在這種誤差[9]，因此積分法比微分法結果更精確，故該方法與微分法計算得到的壓縮性指數s在數值上不一樣是合理的。

4.3 改進實驗步驟

上述分析推斷和實驗驗證確定了恒壓過濾實驗中濾餅的壓縮指數s為負數的主要原因是實驗結束之前沒有對旋渦泵進行清洗，因此，需進一步完善板框過濾實驗操作，即做實驗的第一步是清洗漩渦泵。此外，文獻[9]指出過濾實驗數據處理時采用微分法，不僅數據處理復雜，而且處理結果可能有比較明顯的誤差。因此，建議采用積分法進行實驗數據處理。

5 結 論

通過對板框過濾實驗數據的處理和分析，得到了濾餅壓縮性指數s為負數的原因是漩渦泵中殘留的CaCO3沉淀改變了濾漿濃度。即實驗數據測量完成后，學生急于離開實驗室，未能清洗管道中濾漿沉淀，導致實驗過程隨著操作時間的推移，濾漿濃度發生變化。基于此，改進實驗操作步驟并進行實驗驗證，無論采用微分法還是積分法進行實驗數據處理，均能得到壓縮性指數s為0～1正數，與理論值的范圍完全符合。改進的板框過濾實驗操作步驟為獲得正確的實驗結果提供了保證，也為類似實驗問題提供了分析與解決的思路。