車用尿素溶液加注機(jī)檢定裝置不確定度評定分析

黃瑋琛，陳桂逸，邱 波，葉 泳，包 秘，唐桂新

（賀州市檢驗(yàn)檢測中心，廣西 賀州 542800）

車用尿素溶液為無色透明、非易燃易爆液體，對鐵、銅、鋁等金屬有腐蝕性。柴油車尾氣一般使用車用尿素為處理液，以車用尿素還原尾氣中的氮氧化物，轉(zhuǎn)化成N2和H2O，實(shí)現(xiàn)尾氣的減排和治理[1-3]。車用尿素溶液加注機(jī)（以下簡稱“加注機(jī)”）是一種為安裝有SCR 尾氣處理系統(tǒng)的柴油車輛加注尾氣處理液的液體體積計(jì)量裝置[4]。目前，國家還未對車用尿素溶液加注機(jī)的檢定規(guī)程作出統(tǒng)一規(guī)定，研究加注機(jī)不確定度的相關(guān)文獻(xiàn)較少。

不確定度的評定，可以檢驗(yàn)質(zhì)量結(jié)果是否準(zhǔn)確，衡量檢測結(jié)果是否可行[5-6]。本文依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[7]和JJG（桂）78—2020《車用尿素溶液加注機(jī)檢定規(guī)程》[8]檢定車用尿素溶液加注機(jī)，建立不確定度計(jì)算模型，分析不確定度產(chǎn)生的因素，為實(shí)驗(yàn)室的檢測提供誤差依據(jù)。

1 設(shè)備與檢定方法

1.1 主標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備

主標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備具體如下：車用尿素溶液加注機(jī)（型號為SK52AD11K，編號為0500096019），標(biāo)準(zhǔn)金屬量器（型號為JB-1-20L、JB-1-50L，廠家為海興縣興華標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量儀器有限公司2288），油罐溫度采集處理器（型號為TM801，廠家為南京騰邁科技有限公司0161836），機(jī)械秒表（型號為504，廠家為上海星鉆秒表有限公司01）。

標(biāo)準(zhǔn)金屬量器的容積為20 L 或50 L，油罐溫度采集處理器測量范圍為-40～+120 ℃，機(jī)械秒表不確定度為U=0.1（k=2）。

1.2 檢定環(huán)境條件

環(huán)境溫度的范圍為-5～+35 ℃，檢定過程中環(huán)境溫度變化小于等于5 ℃，相對濕度小于等于95%，大氣壓的范圍為86～106 kPa。

依據(jù)加注機(jī)的特性，檢定中介質(zhì)的溫度應(yīng)介于-5～+30 ℃，超過此溫度范圍應(yīng)停止檢定。

1.3 最大允許誤差

車用尿素溶液加注機(jī)允許誤差范圍為-0.3%～0.3%，重復(fù)性小于等于0.10%。

1.4 檢定過程

按測量環(huán)境的要求，在規(guī)定的流量點(diǎn)Q上對加注機(jī)進(jìn)行示值測量，加注機(jī)的示值誤差為加注機(jī)顯示的體積VJ與溫度補(bǔ)償后的體積VBt之差。

1.5 計(jì)算模型的建立

1.5.1 加注機(jī)示值誤差

加注機(jī)示值誤差的公式為：

式（1）中：ΔV為加注機(jī)顯示數(shù)值的誤差，L；VJ為槍出口處液溫替代加注機(jī)計(jì)量器輸出的液溫時(shí)加注機(jī)顯示數(shù)值，L；VBt為20 ℃時(shí)標(biāo)準(zhǔn)金屬量器的標(biāo)準(zhǔn)容積示值VB在加注機(jī)同溫度下給出的實(shí)際體積值，L。

1.5.2 同溫度下實(shí)際體積值

同溫度下實(shí)際體積值的公式為：

式（2）中：VB為在20 ℃下標(biāo)準(zhǔn)金屬量器的標(biāo)準(zhǔn)容積，L；βγ為檢定介質(zhì)的體積膨脹系數(shù)，℃-1；tJ為加注機(jī)槍口處液溫，℃；tB為標(biāo)準(zhǔn)金屬量器內(nèi)液溫，℃；βB為標(biāo)準(zhǔn)金屬量器材質(zhì)的體積膨脹系數(shù)，℃-1；t20為標(biāo)準(zhǔn)條件下實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，℃。

加注機(jī)示值誤差ΔV與同溫度下實(shí)際體積值VBt合成為：ΔV=VJ-VB[1+βγ（tJ-tB）+βB（tB-t20）]。

2 檢定結(jié)果與因素分析

2.1 不確定度因素的分析

根據(jù)檢定過程和計(jì)算模型的建立，車用尿素溶液加注機(jī)檢定裝置的不確定度主要來源包括：①重復(fù)性。加注機(jī)測量重復(fù)性的誤差。②溫度。加注機(jī)槍口液溫、標(biāo)準(zhǔn)金屬量器內(nèi)液溫的波動(dòng)。③體積膨脹。標(biāo)準(zhǔn)金屬量器體膨脹、校準(zhǔn)介質(zhì)體膨脹等方面。

2.2 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

加注機(jī)反復(fù)測量的不確定度。同一臺尿素溶液加注機(jī)在最大流量處分別設(shè)定流量為20 L、50 L，用標(biāo)準(zhǔn)裝置連續(xù)測量10 次得到的一組測量數(shù)據(jù)，其單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果為具體如表1所示。

表1 同等條件下車用尿素溶液加注機(jī)重復(fù)測量10 次的數(shù)據(jù)

再任意選取3 臺同類型的尿素加注機(jī)，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10 次，每次測量分別計(jì)算出其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差Si，結(jié)果如表2 所示。

表2 車用尿素溶液加注機(jī)重復(fù)測量10 次數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差Si

根據(jù)JJG（桂）78—2020《車用尿素溶液加注機(jī)檢定規(guī)程》，不同容量即代表不同流量下的測量值，合并上述計(jì)算結(jié)果，則樣本標(biāo)準(zhǔn)差SP為

自由度ν1為

取3 次實(shí)際測量中的最大值為測量結(jié)果，則單次測量為u（VJ）=sP=0.016 L。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)金屬量器的不確定度

2.4 體積膨脹系數(shù)的不確定度[9-10]

2.4.1 檢定介質(zhì)的體積膨脹系數(shù)

本次測量使用的是車用尿素溶液，按車用尿素溶液加注機(jī)檢定規(guī)程中給出的值為βγ=45×10-5℃-1，可估算，其不確定度區(qū)間為[-4.5×10-5℃-1，+4.5×10-5℃-1]，kP=2，則u（βγ）=（4.5×10-5℃-1）/2=2.25×10-5℃-1。估計(jì)則自由度為ν3=50。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)金屬量器的體積膨脹系數(shù)

按規(guī)程中給出的值為βB=50×10-6℃-1，可估算，其不確定度區(qū)間為[-5×10-6℃-1，+5×10-6℃-1]，kP=2，則u（βB）=（5×10-6℃-1）/2=2.5×10-6℃-1。估計(jì)為0.10，則自由度為ν4=50。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)器內(nèi)液溫和加注槍口液溫的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)器內(nèi)液溫tJ和加注槍口液溫tB是使用相同的溫度測試儀表測得的數(shù)據(jù)，因此u（tB）和u（tJ）的數(shù)值是一致的。溫度測量儀表的分度誤差是引起不確定度的原因，測量儀表的分度值是δ=0.2 ℃，則u（tB）=則自由度為ν5=ν6=50。

3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

3.1 計(jì)算模型與靈敏系數(shù)

計(jì)算模型為：ΔV=VJ-VB[1+βγ（tJ-tB）+βB（tBt20）]。

根據(jù)檢定規(guī)程規(guī)定的各項(xiàng)最大允許值，可計(jì)算其他數(shù)值，如表3 所示。

表3 不同體積的靈敏系數(shù)

3.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表

綜合以上測量結(jié)果，測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，其匯總表如表4 所示。

表4 各分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成的計(jì)算及有效自由度

標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成的計(jì)算及有效自由度為：

3.4 擴(kuò)展不確定度

置信概率為p=95%，有效自由度νeff=100，查t分布表得，kp=1.984，其擴(kuò)展不確定度為：U95=kp×uc（ΔV）=1.984×22=44 mL（50 L）；U95=kp×uc（ΔV）=1.984×11=22 mL（20 L）。

4 測量不確定度的報(bào)告與表示

車用尿素溶液加注機(jī)體積為20 L 時(shí)，其示值誤差測量產(chǎn)生擴(kuò)展不確定度為U95=22 mL，Veff=100；相對擴(kuò)展不確定度為U95rel=0.11%，Veff=100。

車用尿素溶液加注機(jī)體積為50 L 時(shí)，其示值誤差測量產(chǎn)生的擴(kuò)展不確定度為U95=44 mL，Veff=100；相對擴(kuò)展不確定度為U95rel=0.0435%，Veff=100。

5 結(jié)果與討論

通過對車用尿素溶液加注機(jī)檢定裝置的不確定度進(jìn)行原因分析，產(chǎn)生不確定度的影響因素有測量結(jié)果的重復(fù)性和液體溫度的波動(dòng)以及量器體積膨脹。不確定度來源于加注機(jī)測量重復(fù)性的誤差，加注機(jī)槍口液溫、標(biāo)準(zhǔn)金屬量器內(nèi)液溫，標(biāo)準(zhǔn)金屬量器體膨脹、校準(zhǔn)介質(zhì)體膨脹等。其中對本實(shí)驗(yàn)不確定度影響最大的是加注機(jī)槍口液溫、標(biāo)準(zhǔn)金屬量器內(nèi)液溫，而影響較小的是標(biāo)準(zhǔn)量器體積膨脹系數(shù)。根據(jù)檢定過程實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，需要特別關(guān)注加注機(jī)槍口液溫和標(biāo)準(zhǔn)金屬量器內(nèi)液溫及其他有可能產(chǎn)生較大誤差的因素。