離子色譜測定地表水中總氮方法問題研究

趙 晗，許 俊

（1.河北環菱環境科技有限公司，河北 廊坊 065000；2.核工業北京化工冶金研究院，北京 100000）

引言

水中總氮指標是最常見指標之一，也是水體富營養化的重要污染物之一，在日常分析測試中，堿性過硫酸鉀消解-紫外可見分光光度法尤為常見，在此方法中，對空白值要求極為嚴格，過硫酸鉀和氫氧化鈉中的含氮量較高成為了總氮空白值較高的主要原因[1-2]，本文對用離子色譜法測定水中總氮做了初步探究[3-5]。

1 實驗部分

1.1 水樣的采集及保存

水樣參照HJ 91—2002 地表水和污水監測技術規范在涼水河不同河段采集地表水樣品，樣品采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24 h 內進行測定。

1.2 設備材料與試劑

1.2.1 設備材料

DR5000 紫外可見分光光度計（美國哈希）：10 mm石英比色皿。ICS2000 離子色譜（戴安中國有限公司）。LS-B50L-I 立式壓力蒸汽滅菌鍋（江陰濱江醫療設備有限公司）：設計壓力0.23 MPa，容積0.05 m3，最高工作溫度136℃。CPA224S 電子精密天平（北京賽多利斯儀器系統有限公司）。Human Up900 超純水機生產系統（普析通用）。具塞磨口玻璃比色管：25 mL。采樣瓶為聚乙烯瓶。微孔濾膜0.45 μm。一般常用玻璃器皿。

1.2.2 試劑

氫氧化鈉（NaOH），含氮量小于0.000 5%；過硫酸鉀（K2S2O8）；硝酸鹽氮標準溶液，500 mg/L，環境保護部標準樣品研究所；濃鹽酸，ρ（HCL）=1.19 g/mL；濃硫酸，ρ（H2SO4）=1.84 g/mL；鹽酸溶液，1+9；硫酸溶液，1+35；氫氧化鈉溶液，ρ（NaOH）=20 g/L；堿性過硫酸鉀溶液。

1.3 色譜條件準備階段

使用DIONEX ICS2000 離子色譜工作站，陰離子分離柱AS11-HC，陰離子保護柱，陰離子抑制器ASRS300 4 mm，抑制器電流112 mA，載氣為高純氮氣，淋洗液濃度25 mmol/L，流速為1.0 mL/min，進樣量為25 μL。

1.4 實驗方法

1.4.1 標準曲線的繪制

硝酸鹽氮標準儲備液（以N 計）：500 mg/L，取上述標準儲備液10.00 mL 到100 mL 容量瓶，超純水稀釋至標線，得到質量濃度50.00 mg/L 的標準中間液；……