離子色譜法測定水質中的無機陰離子

平偉光

（山西省長治生態環境監測中心，山西 長治 046000）

離子色譜是色譜法的一個分支，與電化學分析方法和原子吸收法等相比較,具有快速、簡單、選擇性好、靈敏度高、準確度好以及同時測定多組分等優點。測定6 種陰離子的傳統方法是手工法。傳統方法存在分析過程時間長的缺點，不適合于大批量分析。

本實驗用離子色譜法測定水質中6 種陰離子，與傳統方法相比較，簡化了樣品分析處理，過程快速簡單準確，適合于大批量分析。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、磷酸二氫鉀、無水硫酸鈉，均為優級純。氫氧化鉀淋洗液：由淋洗液自動電解發生器在線生成。

離子色譜儀。

1.2 離子色譜條件

氫氧根淋洗液，流速：1.2 mL/min，梯度淋洗條件見表1，抑制型電導檢測器，連續自循環再生抑制器。進樣量：25 μL。

表1 梯度淋洗條件

2 結果及討論

2.1 繪制標準曲線

分別配制6 種陰離子的6 個不同濃度的混合標準系列，標準系列質量濃度見表2。可根據被測樣品的濃度確定合適的標準系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積。以各離子的質量濃度為橫坐標，峰面積（或峰高)為縱坐標，繪制標準曲線見表2。

表2 6 種陰離子標準曲線的系列質量濃度、峰面積、線性方程及相關系數

2.2 方法檢出限

重復7 次空白實驗，并計算7 次平行測定的標準偏差（S），按公式（1）計算方法檢出限，結果見第80 頁表3。

表3 6 種無機陰離子的方法檢出限、測定下限測試結果表

式中：MDL 為方法檢出限；……