氣相色譜法測定職業性有害因素三硝基甲苯★

郭德鵬，劉改生，楊智仲

（西山煤電（集團）有限責任公司職業病防治所，山西 太原 030053）

工作場所空氣中職業性有害因素三硝基甲苯，室溫下為白色結晶，熔點81.8 ℃，沸點240 ℃，水中溶解性較差，易溶于苯、丙酮等[1]。屬高毒物質，通過皮膚和呼吸道吸收使接觸者中毒，大量接觸會有頭暈、惡心、嘔吐等現象，甚至會引起神志不清。長期接觸三硝基甲苯會增加患貧血癥和肝功能不正常的機會，對血液和肝臟、脾臟等有影響。工作場所空氣中三硝基甲苯的測定目前采用GBZ/T 160.74—2004《工作場所空氣中芳香族硝基化合物濃度的測定》中的氣相色譜法測定，空氣中蒸氣態三硝基甲苯用硅膠管采集，氣溶膠態用玻璃纖維濾紙采集，甲醇苯溶液解吸或洗脫后進樣，經FFAP 毛細管色譜柱分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。該方法主要存在幾個不足，基線波動較大，峰形差，峰面積小，甚至不出峰，即使加大進樣量，也不會有較大的改善。方法根據三硝基甲苯的性質，對三硝基甲苯的測定方法進行研究，克服了現峰形差、峰面積小的不足，各項指標能夠滿足檢測要求。

1 材料方法

1.1 儀器及工作條件

氣相色譜儀，美國安捷倫6890N 氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器；色譜柱：HP-5（5% 苯基）-二苯基甲基硅氧烷色譜柱（長度：30.0 m，直徑：320 μm，膜厚：0.25 μm，柱溫：250 ℃）；檢測器溫度：250 ℃；載氣流量：3 mL/min；自動進樣器，進樣量為1.0μL。

1.2 試劑及材料

甲醇苯溶液，取5 mL 甲醇用苯稀釋至100 mL。標準儲備液：國家認可的三硝基甲苯標準溶液，標準值為0.99 mg/mL，用甲醇苯溶液100 倍稀釋后作為標準儲備液。……