不同原料配比粉煤灰合成A 型分子篩的研究

涂 平，李 娟，王 駿，王良波，黃禮麗，易 分

（四川化工職業技術學院，四川 瀘州 646300）

粉煤灰來自于燃煤電廠煤炭燃燒后的產物，是一種固體廢棄物。粉煤灰的主要成分是SiO2和Al2O3，其他成分為Fe2O3、Na2O、K2O、MgO、SO3、CaO 等。分子篩化學組成經驗式通式（M2nO·Al2O3·xSiO2·yH2O）[1]，其中，SiO2和Al2O3的摩爾比成為硅鋁比。本文以粉煤灰為主要原料合成A 型分子篩，研究不同原料配比對合成A 型分子篩的影響，原料配比為硅鋁比、鈉硅比、氫氧化鈉濃度。

1 A 型分子篩的合成

用到的合成方法是水熱合成法。第一步取一定量的粉煤灰，加入到氫氧化鈉溶液中，在設定的溫度下溶解，溶解后加入一定量的鋁酸鈉溶解，將配置好的溶液置于不銹鋼水熱合成反應釜中，放入一定溫度的烘箱中先進行預晶化，再進行晶化一段時間，最后取樣、抽濾、洗滌、烘干得到合成的A 型分子篩產物。在反應體系中，通過分別改變粉煤灰、鋁酸鈉、氫氧化鈉和水的量來實現硅鋁比、鈉硅比、氫氧化鈉濃度的控制。粉煤灰由燃煤熱電廠提供，其主要成分見表1。

表1 粉煤灰化學成分分析結果%

2 A 型分子篩的表征分析

X 射線衍射表征（XRD）實驗條件：Cu 靶，Kα 輻射（λ=0.151 84 nm），管電壓40 kV，管電流30 mA，掃描范圍5°～50°（2θ），掃描速度：5°/min。4A 型分子篩標準樣品為商品分子篩，結晶度為100%，選取的8 個特征衍射峰分別為（200）、（220）、（222）、（442）、（622）、（642）、（820）和（664），這8 個特征衍射峰對應的 2θ 值分別為：7.263°、10.245°、12.538°、21.744°、24.063°、27.192°、30.017°和34.255°。相對結晶度的計算公式見式（1）。

式中：Xc為合成產物的相對結晶度，%；X0為4A 型分子篩標樣的結晶度，%；Ic為合成產物某晶面（hkl）的衍射強度；I0為4A 型分子篩標樣某晶面（hkl）的衍射強度[2]。

3 硅鋁比的影響

合成的晶化溫度為100℃，晶化時間為12 h，鈉硅比為2.5，氫氧化鈉濃度為0.66 mol/L。……