濕法煉鋅凈化渣堿浸提鋅試驗研究①

馬福寶， 陳 晨， 雷占昌

（青海省核工業檢測試驗中心，青海 西寧 810003）

濕法煉鋅工藝產鋅約占世界鋅總產量的80%以上［1-4］。 凈化渣是濕法煉鋅工藝中凈化工序產生的一種多金屬固體尾渣，主要含鋅及其他金屬元素［5-6］，是一種重要的二次資源。 我國鋅資源不豐富，開采和提取難度大，大型礦和富礦少［7-8］，若能實現凈化渣中鋅的高效提取，不僅有助于緩解我國鋅礦資源壓力，而且可實現濕法煉鋅凈化渣的資源化利用。

目前，工業生產中多采用選擇性浸出-揮發窯法或β-萘酚除鈷法處理凈化渣［9］。 也有學者開展了堿性甘氨酸溶液浸出法［10］、硫代硫酸鈉浸出法［11］、氨-硫酸銨混合體系浸出法［12］、酸浸法［13-14］、酸洗-硫化鈉轉化法［15］、過硫酸銨氧化沉淀法［16］等研究，但這些方法存在浸出選擇性差、鋅提取率較低等問題。 本文采用堿浸方式處理凈化渣，重點研究了堿濃度、浸出時間、浸出溫度、堿渣比等工藝參數對凈化渣中鋅浸出率的影響，旨在實現凈化渣中鋅的選擇性高效提取。

1 試 驗

1.1 試驗原料

試驗用凈化渣的組成成分如表1 所示。 凈化渣中主要成分為鋅，含量為35.41%；此外還含有鈷及少量硅、鉀、鈉、鐵、鈣、銅等。 凈化渣物相分析結果表明，凈化渣為無定形物相，為不規則形狀顆粒。

表1 國內某濕法煉鋅廠凈化渣元素組成（質量分數）／%

1.2 試驗方法

凈化渣浸出實驗在均相反應器中進行。 配置不同濃度的氫氧化鈉溶液；根據反應條件，將一定質量的凈化渣和一定體積的氫氧化鈉溶液置于含四氟內膽的水熱反應釜中，蓋緊蓋子后，將釜安裝在均相反應器中的固定支架上，打開反應器的旋轉按鈕；當均相反應器溫度顯示值達到程序設定值后，隨即開始記錄反應時間；反應一段時間后，停止旋轉，從支架上取下反應釜；反應液冷卻0.5 h 后，用布氏漏斗進行過濾，用塑料量筒量取濾液體積。 凈化渣浸出濾液中的鋅含量采用電感耦合等離子發射光譜儀（Thermo iCAP6300）進行分析，并計算鋅浸出率。

2 試驗結果及討論

2.1 堿（NaOH）濃度對鋅浸出率的影響

在浸出溫度90 ℃、浸出時間2 h、堿渣比20 L／kg條件下，研究了堿濃度對鋅浸出效果的影響，結果如圖1 所示。 當堿濃度低于300 g／L 時，隨著堿濃度增大，凈化渣中鋅浸出率明顯升高；堿濃度300 g／L，鋅浸出率為92.3%；堿濃度300 ～480 g／L 時，鋅浸出率在92.3%～95.7%范圍內。

圖1 堿濃度對鋅浸出率的影響

結果表明，堿浸可以有效提取鋅冶煉凈化渣中的鋅，因為鋅在堿性環境中形成配合物但氫氧化鈉溶液的黏度一般隨濃度升高而增大，而黏度增大會影響浸出后的過濾分離效率，導致浸出后渣中的附液量增多，不利于工業生產。綜合考慮，適宜的堿濃度為300 g／L。

2.2 浸出時間對鋅浸出率的影響

堿濃度300 g／L、浸出溫度90 ℃、堿渣比20 L／kg，浸出時間對鋅浸出效果的影響如圖2 所示。 隨著反應的進行，鋅浸出率呈逐漸升高趨勢。 鋅的浸出主要發生在反應的前40 min 內，浸出40 min 時，凈化渣中鋅浸出率達95.3%。 因此，選擇浸出時間40 min。 凈化渣浸出時間相對較短，工業生產中所需的反應停留時間較短，所需浸出裝置的體積較小，設備成本相對較低。

圖2 浸出時間對鋅浸出率的影響

2.3 浸出溫度對鋅浸出率的影響

堿濃度300 g／L、浸出時間40 min、堿渣比20 L／kg，浸出溫度對鋅浸出效果的影響如圖3 所示。 在60 ～120 ℃范圍內，溫度升高，鋅浸出率總體上呈逐漸增大的變化趨勢。 在60～90 ℃范圍內，溫度升高可以顯著提升鋅浸出率；之后繼續升高溫度，鋅浸出率緩慢增大。 溫度達110 ℃后，鋅浸出率基本維持恒定。 此外，升高溫度可以降低堿溶液黏度，高溫有利于浸出液和浸出渣的分離。 綜合考慮，選擇浸出溫度110 ℃。

圖3 浸出溫度對鋅浸出率的影響

2.4 堿渣比對鋅浸出率的影響

堿濃度300 g／L、浸出時間40 min、浸出溫度110 ℃，堿渣比對鋅浸出效果的影響如圖4 所示。 堿渣比8 ～12 L／kg 范圍內，堿量增大， 鋅浸出率顯著升高。 堿渣比超過12 L／kg 時，堿渣比增大對鋅浸出率提高的效果不明顯。 堿渣比增大，意味著處理效率降低，單位時間內處理單位質量的凈化渣需要的反應器體積也越大，設備成本增加。 因此，選擇浸出堿渣比12 L／kg。

圖4 堿渣比對鋅浸出率的影響

2.5 優化條件試驗

通過單因素實驗，確定適宜的堿浸條件為：堿濃度300 g／L、浸出時間40 min、浸出溫度110 ℃、堿渣比12 L／kg，在此條件下進行凈化渣堿浸驗證試驗，鋅浸出率達95.8%。 結果表明，通過堿浸處理，可以實現凈化渣中鋅的高效提取。

3 結 論

1） 增大堿濃度、延長浸出時間、升高浸出溫度以及增大堿渣比均有利于凈化渣中鋅的浸出。

2） 適宜的堿浸條件為：堿濃度300 g／L、浸出時間40 min、浸出溫度110 ℃、堿渣比12 L／kg，此時凈化渣中鋅浸出率達95.8%。

3） 堿浸法處理凈化渣時鋅的浸出率高，為凈化渣中鋅的進一步回收利用奠定了技術基礎。