選區(qū)激光熔化成形316L 不銹鋼組織控制研究①

陳偉棟， 汪冰峰， 朱協(xié)彬， 陳浩宇， 張東坤

（1.安徽工程大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 蕪湖 241000； 2.安徽工程大學(xué) 增材制造研究院，安徽 蕪湖 241000； 3.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083）

選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting， SLM）是一種金屬增材制造（3D 打?。┘夹g(shù)，它采用激光作為能量源，將粉末床特定區(qū)域的金屬粉末材料熔化后快速凝固成型為實體零部件，具有材料利用率高、制造周期短等優(yōu)勢，在高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)件制造等領(lǐng)域得到應(yīng)用并有較大發(fā)展?jié)摿Γ?-3］。 316L 不銹鋼具有出色的耐腐蝕性、延展性和生物相容性，是選區(qū)激光熔化常用的材料，部分增材制造的316L 不銹鋼醫(yī)療植入體、熱核容器部件等已得到應(yīng)用［4-5］。 國內(nèi)外研究人員從成型角度、熱處理工藝等方面探討了有關(guān)工藝參數(shù)對選區(qū)激光熔化316L 力學(xué)性能產(chǎn)生的影響［6-8］，相關(guān)研究多從材料宏觀結(jié)構(gòu)或晶粒尺度方面展開，對介于二者尺度之間的熔池結(jié)構(gòu)變化關(guān)注較少，本文從3D 打印樣品的拉伸性能出發(fā)，探討熔池結(jié)構(gòu)與體能量密度及力學(xué)性能的相關(guān)性。

1 實 驗

實驗中選區(qū)激光熔化使用的316L 不銹鋼粉末化學(xué)成分如表1 所示。 316L 不銹鋼粉末粒度分布及形貌見圖1。 316L 粉末的粒度分布范圍為17 ～78 μm，粒徑主要集中于35 μm，粉末整體球形度較好，同時也存在少量衛(wèi)星粉和不規(guī)則粉末。

表1 316L 不銹鋼材料化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

圖1 316L 不銹鋼粉末粒度范圍

采用SITI-SLM 150 金屬3D 打印機（上海產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院生產(chǎn)）作為實驗樣品的成型設(shè)備，該設(shè)備配備波長1 064 nm 的光纖激光器，激光能量為高斯分布模式，最大激光功率500 W，掃描速度范圍500 ～8 000 mm／s，最小層厚20 μm。 選區(qū)激光熔化的打印工藝參數(shù)主要包括激光功率P（W）、掃描速度v（mm／s）、掃描間距h（μm）及鋪粉層厚t（μm）等，本文采用體能量密度E（J／mm3）對打印工藝參數(shù)進行綜合評價，更加全面地衡量不同打印參數(shù)組合作用于材料時的能量輸入量，體能量密度的計算公式［9］為：

具體打印工藝參數(shù)如表2 所示，分別以激光功率、掃描速度及掃描間距3 個參數(shù)為變量，鋪粉層厚均為40 μm，得到4 組不同體能量密度的參數(shù)組合，打印過程采用氮氣作為保護氣體。 由于正交掃描策略的打印件水平方向性能無明顯的各向異性［6］，這里選取正交掃描策略進行實驗，以減小打印件水平方向性能的差異。

表2 打印工藝參數(shù)

打印樣品尺寸設(shè)計為12 mm × 12 mm× 38 mm 的長方體，打印完成的長方體試樣采用電火花線切割機進行拉伸試驗樣品加工，長方體剩余部分切割成小方塊留作金相觀察。 金相試樣拋光后選用王水溶液對樣品進行腐蝕，試樣微觀形貌照片分別用VHX 5000 超景深顯微鏡及Hitachi S-4800 掃描電子顯微鏡獲取；拉伸實驗樣品選用如圖2 所示的板狀拉伸試樣，拉伸試樣總長26 mm，標(biāo)距長度8 mm，標(biāo)距截面為3 mm ×3 mm 的正方形，拉伸實驗設(shè)備為Instron 3369 型電子萬能材料實驗機，拉伸速率2 mm／min。

圖2 板狀拉伸試樣

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 SLM 316L 不銹鋼室溫拉伸性能

不同體能量密度下SLM 316L 不銹鋼樣品的拉伸強度變化如圖3 所示。 由圖可見，樣品不銹鋼抗拉強度首先隨打印體能量密度增大而提高，打印體能量密度從92.59 J／mm3增加到145.83 J／mm3，樣品抗拉強度由402.07 MPa 增加到498.48 MPa；再提高打印體能量密度，樣品抗拉強度下降。

圖3 不同體能量密度下樣品抗拉強度變化

2.2 微熔池組織特征

樣品的熔池堆疊結(jié)構(gòu)簡化模型如圖4 所示，Z軸方向為打印層的堆疊方向，X軸方向為鋪粉方向。 在正交掃描的打印策略下，熔池堆積情況在XOZ平面能夠較為清楚地被觀測到，故熔池的組織表征選取XOZ平面作為最佳觀測面。

圖4 熔池結(jié)構(gòu)的簡化模型

不同體能量密度下熔池形貌及尺寸有明顯差異，因此有必要對熔池的尺寸進行統(tǒng)計分析。 熔池寬度w（μm）和深度d（μm）選取方式如圖4（b）所示，熔池呈非規(guī)則的幾何形狀，且形狀及大小隨體能量密度變化而改變，無法用公式準(zhǔn)確計算熔池面積。 熔池寬度及深度為主要的熔池尺寸，能夠表達熔池的基本形狀特征，可以將輪廓重疊的平行四邊形面積等效為熔池近似面積s（μm2）：

熔池近似面積計算存在一定的誤差，誤差主要來源于圖4（b）中陰影部分，通過圖像處理軟件選取不同形貌熔池進行標(biāo)準(zhǔn)面積計算，對熔池近似面積進行誤差分析，發(fā)現(xiàn)熔池近似面積統(tǒng)計的誤差在10%以內(nèi)。

SLM 316L 不銹鋼試樣微觀結(jié)構(gòu)見圖5。 在打印樣品的縱切平面（XOZ平面）能夠觀察到如圖5（a）所示的一層魚鱗狀微熔池和一層長條帶狀熔池交替相互堆疊。 從打印樣品的橫切平面（XOY平面）觀察，可以看到激光掃描產(chǎn)生的熔道軌跡線。 樣品的熔池寬度與橫切面觀察到的單道寬度一致，而且熔池的寬度與深度均會隨工藝參數(shù)不同而改變。 相鄰熔池間相互交疊部分的重熔區(qū)域也會發(fā)生變化，對于缺陷及柱狀晶的形成有一定影響。 從觀察結(jié)果可以看出，SLM 316L 不銹鋼試樣的微觀組織與鑄造、軋制等方法加工的奧氏體不銹鋼組織形貌［10-11］有較為明顯的區(qū)別。

圖5 SLM 316L 不銹鋼試樣微觀結(jié)構(gòu)

不同體能量密度下打印的樣品熔池結(jié)構(gòu)如圖6所示。 體能量密度92.59 J／mm3時，其熔池結(jié)構(gòu)形貌不一，大小有明顯差異，如圖6（a）中Ⅰ、Ⅱ位置的熔池，且熔池整體深度相對較淺，平均深度約39.98 μm。體能量密度138.89 J／mm3時（如圖6（b）所示），熔池結(jié)構(gòu)形貌相對規(guī)則，尺寸也較大，熔池平均深度為72.11 μm、平均寬度為152.06 μm。 打印體能量密度145.83 J／mm3時，熔池平均深度達到76.64 μm、平均寬度為160.25 μm，熔池形貌、尺寸相對均勻（如圖6（c）中Ⅰ、Ⅱ熔池所示）。 如圖6（d）所示，體能量密度達到162.04 J／mm3時，熔池平均寬度達到180.86 μm，平均深度56.41 μm，熔池寬度遠大于深度。

圖6 不同體能量密度下樣品的熔池形貌

通過測量、計算得到的SLM 316L 不銹鋼體能量密度與熔池近似面積的關(guān)系如圖7 所示。 隨著體能量密度增大，熔池近似面積呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，體能量密度為145.83 J／mm3時，熔池近似面積達到最大。 由此可以說明，通過控制打印的體能量密度，能夠調(diào)控選區(qū)激光熔化316L 不銹鋼的微觀組織結(jié)構(gòu)。

圖7 體能量密度與熔池近似面積的關(guān)系

2.3 微熔池對拉伸性能的影響

體能量密度對熔池近似面積以及樣品抗拉強度的影響如圖8 所示。 在不同的工藝參數(shù)組合情況下，得到的材料熔池結(jié)構(gòu)和抗拉強度有較明顯的差異。 熔池近似面積較小的時候樣品抗拉強度較小，在達到最大近似面積之前，抗拉強度隨著熔池尺寸增加呈現(xiàn)增大的趨勢，熔池近似面積達到最大時抗拉強度也達到峰值；但體能量密度過大時，熔池近似面積及抗拉強度都降低。

圖8 體能量密度對熔池面積和抗拉強度的影響

熔池近似面積及形貌、材料抗拉強度都與體能量密度有相關(guān)性，由此斷定選區(qū)激光熔化316L 不銹鋼樣品的熔池形成與打印過程中的能量輸入大小緊密相關(guān)。 體能量密度較小時，熔池深度較淺且鋪展范圍小，部分區(qū)域粉末熔化不充分，使得樣品局部出現(xiàn)高度差異，表面粗糙度增大，導(dǎo)致下一層鋪粉的厚薄不均勻，熔池呈現(xiàn)如圖6（a）所示高低不一、雜亂的排列。 體能量密度增大，粉末熔化所需要的能量充足，每層粉末都能夠充分熔化，無殘留未熔粉末，熔池的深度和寬度增大，形成如圖6（c）中規(guī)則的魚鱗形狀熔池，且排列較為整齊。 體能量密度較高時，能量輸入過量，粉末熔化后的狀態(tài)不穩(wěn)定，熔池的鋪展范圍增大，出現(xiàn)如圖6（d）所示較寬的熔池，熔滴向熔池兩邊擴展，熔池形狀呈現(xiàn)為近似紡錘狀。

體能量密度較小時，熔池近似面積對應(yīng)較小，在單位面積內(nèi)熔池邊界的占比相對較高。 隨體能量密度增大，熔池尺寸也增大，單位面積熔池邊界占比下降。 而能量密度繼續(xù)增大時，單個熔池近似面積增加，同時熔池間相互交疊面積增大，熔池邊界占比增加。 對拉伸試樣的斷口進行表征分析，發(fā)現(xiàn)裂紋傾向于沿著熔池邊界發(fā)生及擴展并最終斷裂，拉伸試樣樣品的斷口剖面微觀結(jié)構(gòu)如圖9 所示。 熔池的開裂從熔池邊界開始，相鄰的熔池沿著熔池邊界被撕裂，見圖9（a）。 斷裂發(fā)生后，熔池沿邊界處逐漸分離并最終剝離開，斷口處留下如圖9（b）所示的熔池邊界。 由此可以說明，在承受拉伸載荷時，熔池邊界為樣品的薄弱區(qū)域。 抗拉強度相對較低的試樣，其熔池近似面積小，單位面積的熔池線占比相對較高，因而在拉伸過程中破壞更容易發(fā)生。 相反，熔池近似面積大，其熔池邊界占比小，有利于保持良好的拉伸性能。

圖9 拉伸斷口剖面微觀結(jié)構(gòu)

3 結(jié) 論

1） 采用選區(qū)激光熔化技術(shù)，制備了316L 不銹鋼3D 打印樣品，在實驗范圍內(nèi)（打印體能量密度從92.59 J／mm3增大到162.04 J／mm3），3D 打印樣品抗拉強度先增大后下降，體能量密度145.83 J／mm3時，抗拉強度達到峰值498.48 MPa。

2） 3D 打印樣品的XOY平面可以觀察到平行排列的熔道，XOZ平面為層層堆積的魚鱗狀微熔池，熔池的形貌和尺寸與體能量密度相關(guān)，熔池近似面積隨體能量密度提高先增大后降低。

3） 3D 打印樣品室溫拉伸性能與微熔池的形貌結(jié)構(gòu)有明顯相關(guān)性，在拉伸過程中會沿熔池邊界發(fā)生破壞，熔池近似面積越大，熔池邊界占比小，樣品抗拉強度相對較高。

4） 通過調(diào)整3D 打印工藝參數(shù)，可以控制打印體能量密度，從而調(diào)控選區(qū)激光熔化316L 不銹鋼粉末的熔池尺寸，達到調(diào)控材料力學(xué)性能的目的。