離子色譜法測定降水中的五種陽離子

王曉梅

（安徽省宣城生態環境監測中心，安徽 宣城 242000）

分析大氣降水中的離子組分對了解區域空氣污染情況和生態環境狀況具有重要的指導意義[1-3]，特別是鈣、鎂離子對降水中酸性物質起著重要的中和作用[4]。因此，測定降水中的陽離子成為各地的例行監測工作，逢雨必測。離子色譜法測定陽離子時，相較于分光光度法和原子吸收法，其最大的優點是可同時測定多種離子，節約人力成本及時間成本。同時，離子色譜法選擇性好，靈敏性高[5]，分離度好，且樣品前處理簡單，儀器操作簡便，自動化程度較高，是測定降水中陽離子的不二選擇。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀型號為戴安ICS-1000，具有電導檢測器。分析柱型號為Dionex lonPacTM CS12A（4 mm× 250 mm），保護柱型號為Dionex lonPacTM CG12A （4 mm×50 mm），陽離子抑制器型號為CSRS300，采用自動進樣器，數據處理系統為Chromeleon 色譜工作站。純水機的電阻率不小于18.2 MΩ·cm（25 ℃）。標準溶液為市售有證標準溶液。淋洗液為20.0 mmol甲基磺酸。水系微孔濾膜孔徑為0.45μm。

1.2 色譜條件

環境溫度為15 ～30 ℃，抑制器電流為59 mA；柱溫為30 ℃，池溫為35 ℃；流速為1.0 mL/min，進樣體積為25μL。

1.3 校準曲線的繪制

配制5 種陽離子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的標準系列溶液，如表1、圖1 所示，從低濃度到高濃度依次測定，以目標離子的質量濃度為橫坐標（x），峰面積為縱坐標（y），繪制校準曲線[6]。Na+校準曲線的回歸方程為y=-0.007 6x+0.261 0，相關系數r為0.999 8；NH4+校準曲線的回歸方程為y=-0.000 3x+0.256 0，相關系數r為0.999 9；K+校準曲線的回歸方程為y=-0.015 1x+0.168 5，相關系數r為0.999 9；Mg2+校準曲線的回歸方程為y=0.115 8x+ 0.463 0，相關系數r為0.999 7；Ca2+校準曲線的回歸方程為y=0.955 4x+0.306 3，相關系數r為0.999 6。

表1 5 種陽離子的標準溶液濃度